Способ определения сложных эфиров галогенфенолов

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению сложных эфиров галогенфенолов. С целью повышения селективности определения анализируемую пробу предварительно обрабатьшают 0,2-0,25 М раствором бутиламина в толуоле, вьщерживают 50-60 мин, добавляют ацетонитрил или метилцеллозольв. Процесс готовят с последующим потенциометрическим титрованием раствором хлорной кислоты в ацетонитриле или изопропиловом спирте.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (1% (11> (51) 4 С 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 до появляения двух скачков потенциала на кривой титрования, На тирование избытка бутиламина (7; ) израсходовано 3,31 мл титранта, а на титрование пентахлорфенолата бутиламина (Ч ) израсходовано 2,46 мл титранта. Параллельно исполняют "холостой" опыттитруют 5,0 мл 0,2 M раствора бутиламина в толуоле и 10 мл ацетонитрила, На титрование израсходовано 8,23 мл титранта (V„ ). Рассчитывают:

v,, -v„-(v,+v) -8,23 (3,31+ 2,46) = 2,46 мл, V = V > — V<= 2,46- 2,46 О, В данном образце примеси пентахлорфенола отсутствуют. Вычисляют содержание массовой доли эфира:

2 46 ° 51 3 ь66 ° Оь! 21 5

154,9 — 99,17.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4275647/23-04 (22) 01,07,87 (46) 07,02,89, Бюл, 11- 5 (71) Научно-производственное объединение "Биолар" (72) Б,А,Спинце, И.А.Лусе, А,Я,Веверис и Н,Н,Подгорнова (53) 543,24,087(088,8) (56) Kisfaludy L,, Low М,, Nyeki О., 8zirtes Т,, Schen.Т., Annalen der

Chemic, 1973, Nr 9, р ° 1421-1429, Wilchek M., Fridkin.M Patchornik А. Anal, Chem, !970, v.42 Nr 2, р,275-277, Изобретение относится к количественному определению сложных эфиров галогенфенолов, широко используемых для получения активированных N-зашишенных аминокислот, применяемых в синтезе пептидов для активации карбоксилсодержаших соединений при получении их амидов, в том числе полимерных, Белью изобретения является повышение селективности определения, Пример 1, .Определение массовой доли пентахлорфенилового эфира

БОК-I-фениламина (M-513,66), 154,9 мг анализируемого вещества обрабатывают 5,0 мл 0,2 M раствора бутиламина в толуоле и выдерживают

50 мин. Затем к раствору добавляют

10 мл ацетонитрила и потенииометрически титруют 0,1215 н, раствором хлорной кислоты в изопропиловом спирте (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ГАЛОГЕНФЕНОЛОВ (57)Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению сложных эфиров галогенфенолов, С целью повышения селективности определения анализируемую пробу предварительно обрабатывают 0,2-0,25 И раствором бутиламина в толуоле, выдерживают 50-60 мин, добавляют ацетонитрил или метилцеллоэольв . Процесс готовят с последующим потенциометрическим титрованием раствором хлорной кислоты в ацетонитриле или изопропиловом спирте.

3 145

Пример 2, Определение массовой доли пентафторфенилового эфира бионита (М-409,3), 142,8 мг анализируемого вещества обрабатывают 5,0 мл 0,25 М раствора бутиламина в толуоле и вьдерживают

60 мин, Затем к раствору добавляют

10 мл метилцеллозольва и потенциометрически титруют 0,1316 н, раствором хлорной кислоты в апетонитриле до появления двух скачков потенциала на кривой титрования, На титрование избытка бутиламина (Vt) израсходовано 4,22 мл титранта, а на титрование пентафторфенолата бутиламина (7 ) израсходовано 2,64 мл титранта, Параллельно исполняют "холостой" опыт— титруют 5,0 ил 0,25 М раствора бутиламина в толуоле и 10 мл метилцеллоэольва, На титрование израсходовано

9,50 мл титранта .(7„).

Рассчитывают: Ч = 9,50 — (4,22 +

+ 2,64) = 2,64 мл;

V 2,64 — 2,64 = О.

В дайном образце примеси пентафторфенола отсутствуют. Содержание массовой доли эфира вычисляют:

2 64 409 3 О 1316

Х - — — "-ь- — — — 100 = 99 6%

142,8 о °

Пример 3, Определение массовой доли бензил(хлор-тетрахлорфенил)-карбоната (М=334,5), 110 4 мг анализируемого вещества обрабатывают 5,0 мл 0,22 М раствора бутиламина в толуоле и вьдерживают

55 мин, Затем к раствору добавляют

l0 мл метилцеллозольва и потенциометрически титруют 0,1291 н, раствором хлорной кислоты в ацетонитриле до появления двух скачков потенциала на кривой титрования. На титрование иэ; бытка бутиламина (V ) израсходовано

3 44 мл титранта, а на титрование хлор-тетрафторфенолата бутиламина (7.) израсходовано 2,54 мл титранта, Ка титрование "холостого" опыта из-. расходовано 8,52 мл титранта (V„ ), Рассчитывают:

8 ° 52 (3144+ 2 54)" 2в54 мл

V = 2 54 -2.54=0. ф е

) °

В данном образце примеси хлортетрафенола отсутствуют, Вычисляют содержание массовой доли фенола

2 54 334 5 0 )291 1100 = 99 ° 4, 110,4

Пример 4 ° Определение компо нента смеси пентахлорфенилового

6882 4 эфира BOK-L-фениламина (М=513166) с пентахлорфенолом (М=266 38) .

144,4 мг искусственной смеси пен5 тахлорфенилового эфира ВОК-L-фениламина с пентахлорфенилом (содержание эфира 69, SX и содержание пентахлорфенола 30, 2X) обрабатывают 5, О мл

0,24 М раствора бутиламина в толуоле

10 и вьдерживает 50 мин, Затем к раствору,добавляют 10 мл ацетонитрила и титруют 0,1184 н, раствором хлорной кислоты в ацетонитриле до появления двух скачков потенциала на кривой

15 титрования, На тирование избытка бутиламина (71) израсходовано 5,41 мл, а на титрование пентахлорфенолата бутиламина (V ) — 3,04 мл титранта, На титрование "холостого" опыта иэ20 расходовано 10,12 мл тнтранта (V„).

Рассчитывают:

V = 10,12- (541+ 3,04) 1,67 мл;

V = 3,04 — 1,67 = 1,37 мл, Ввчисляют содержание эфира:

1 67 ° 513 66 0 1.184

->--- — - — — - — — ° 100 = 70 3%, 144,4 о °

Вычисляют содержание пентахлорфено1 37,266 38 О 1184 — — - - — - — - — — — F 100 = 29 9 оо

30 144,4

В о °

П р е р 5. Определение пентафторфенилового эфира дестибиотина (гехнического продукта) .

1 37,3 мг анализируемого вещества

35 обрабатывают 5,0 мл 0,25 М раствора бутиламина в толуоле и вьдерживают

50 мин, Затем к раствору добавляют

10 мл метилцеллозольва и потенциометрически титруют 0,1316 н, раствором

40 хлорной кислоты в апетонитриле до появления двух скачков потенициала на кривой титрования, На титрование избытка бутиламина (V, ) израсходовано

4,15 мл титранта, а на тнтрование

45 пентафторфенолата бутиламина израсходовано 3 50 мл титранта (V ), На титрование "холостого" опыта израсходовано 9,50 мл титранта (V„), На титрование "холостого" опыта израсходовано щ 9,50 мл титранта (Vg). Рассчитывают:

Чэ,Р= 9,50 — (4,15 + 3,50) 1,85мл

Ч, = 3,50 — 1,85 = 1,65 мл.

Вычисляют содержание эфира (М=393)

1 85 ° 393 0 1316 100 = 69,7%

55 13713

Вычисляют содержание примесей пентафторфенола (М=184,1)

1 65 184 1 ° О 1316

Х вЂ” - †-- - - — ° 100 = 29,l

137,3

Вычисляют содержание эфира (М=420) 2 06 420 0 1291 100 76 1Х

146,8

5 14568

Пример 6. Определение 9-флуорфенил-(хлор-тетрафторфенил)-карбоната технического, 146,8 мг анализируемого вещества обрабатывают 5 0 мл 0,22 М раствора бутиламина в толуоле и выдерживают

60 мин, Затем к раствору добавляют

l0 мл метилцеллозольва и потенциометрически титруют 0,1291 н, раствором хлорной кислоты в ацетонитриле до появления двух скачков потенциала по кривой титрования, На титрование избытка бутиламина (V ) иэрасхо1 довано 3,77 мл титранта, а на титрование хлор-тетрафторфенолата бутил амина (V ) израсходовано 3 77 мл титранта, а на титрование хлор-тетрафторфенолата бутиламина (V ) израсходовано 2,69 мл титранта, На тит- 20 рование "холостого" опыта израсходовано 8,52 мл титранта (V„),Рассчитывают:

7. - 8,52 - (3,77 + 2,69) 2,06 мл

V 2,69- 2,06 = 0,63 мл, 5

Вычисляют содержание примесей хлортетрафторфенола (М=200,6):

Х 0 63 200 6 0 1 291,1 00 1 1 1Х

146,8

Формула изобретения

Способ определения сложных эфиров галогенфенолов, включающий титрование в органическом растворителе. отличающийся тем, что,с целью повышения селективностн определения, анализируемую пробу предварительно обрабатывают О, 2-0, 25 Y. раствором бутиламина в толуоле, выдерживают 50-60 мин, добавляют ацетонитрил или метилцеллозольв и титрование проводят потенциометрически раствором хлорной кислоты в ацетонитриле или изопропиловом спирте, Составитель С,Хованская

Техред М. Ходанич Корректор Г. Решетник

Редактор В,Бугренкова

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул . Проектная, 4

Заказ 7547/43 Тираж 788 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГЕНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д . 4/5