Способ определения солютизона

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения солютизона - фармацевтического препарата . Анализ ведут растворением пробы в воде с последующим фотометрическим титрованием 0,004 М раствором CuSO,, в присутствии водного раствора NaOH с концентрацией 0,0033- 0,0233 г-моль/л. Эти условия повышают чувствительность анализа с5 10 до 5,2-10 г/мл при сокращении времени определения с 40-45 до 10-12 мин и меньщих затратах солютизона на анализ (0,03 против 0,2 г), 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИН

0 А1 (19) (И1 (59 4 G 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4209542/28-04 (22) 10,.03,87 (46) 07.02,89, Бюл, 1(5 (71 ) Тюменский медицинский инс титут (72) А. И.Сичко и Л.Г,Никонова (53) 543,544,42(088,8) (56) Фармакопейная статья 42-1608-81, Лайпанов А.Х, Интерферометрическое и фотоколориметрическое определение натрия парааминосалицилата и солютизона, — Фармация, 1974, т,23, 9 2, с,81-82.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам количественного определения солютиэона (пара-амино-бенэальтиосемикарбазон моногидрат) и может быть рек омендов ано кон трольно-аналитическим лабораториям химико-фармацевтических заводов. .Пель изобретения — повышение чувствительности и сокращение продолжительности определения, Пример, Точную массу (около 0,03r) определяемого вещества растворяют в мерной колбе вместимостью 25 мл и раствор доводят водой до метки, В стаканчик для титрования вносят 2 мл полученного раствора, 3 мл 0,1 н. (0,0099 г-моль/л) раствора гидроксида натрия и воду до общего объема

30 мл, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛ10ТИЗОНА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения солю тиэона — фармапев тического препарата, Анализ ведут растворением пробы в воде с последующим фотометрическим титрованием 0,004 М раствором

CuS0 в присутствии водного раствора

Na0H с концентрацией 0 00330,0233 г-моль/л, Эти условия повышают чувствительность анализа с 5 10 до 5,2 ° 10 г/мл при сокрашении вре-5 мени определения с 40-45 до 10-12 мин и меньших затратах солютизона на ана" лиэ (0,03 против 0,2 г), 4 табл, Стаканчик с раствором помещают в титратор Т-107 при включенной магнитной мешалке прибавляют 0,5 мл

0,004 М раствора сульфата меди (Zr) и через 15-20 с измеряют величину светопропускания (синий светофильтр), Последующее прибавление титранта проводят по 0,1 мл, а вблизи точки эквивалентности (эа 0,1 мл) - по 0,05 мл, Ю

По данным опытов строят кривую титрования, на которой находят точку эквивалентности.

На реакцию затрачивается около ф»

1 мл 0,004 М раствора сульфата меди (??).

Для достоверности анализа параллельно проводят ряд титрований при различных концентрациях солютизона1 полученные результаты статистически обработаны и представлены в табл,1, 1456880.Таблица 1

Метрологические харак те рис тики

Взято, мг/30 мл мг/30 мл %

3,15

2,89

99,47

2,63

0,24

2,63 х — 0,62

2,36

0,62X

99,44+0,62Х

2,10

2,10

1,84

1,84

1,58

Таблица 2

Метрологические характеристики

Найдено

Взято, мг

Т мг/30 мл Ж

99,74

99,00 X = 99,15

98,65 с - Ою31

3,142

3,119

2,851

3,15

3,15

2,89

Из табл,1 видно, что солютиэон можно анализировать в пределах концентраций: нижний 0,052 мг/мл, верхний 0,105 мг/мл. Определение солютизона, проводят при концентрации шелочи 0,0033-0,0233 r-моль/л, Кривые титрования при этом имеют четко выраженные точки эквивалентности, Проведено количественное определение солютизона при укаэанных пределах концентраций щелочи и их статистическая обработка. Результаты приведены в табл,2 и 3. При концентрации щелочи менее 0,0033 г-моль/л и более

0,0233 r-моль/л наблюдаются кривые титрования, на которых точка изги"а не соответствует эквивалентному взаимодействию солютизона с сульфатом меди (ТТ).

Для оценки способа количественного определения солютизона проведен анализ препарата известными способами, Сравнительные данные представлены в табл,4.

3,119

2,890

2,616

2, 630

2, 301

2,073

2,087

1,840

1,840

1,580

Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить время анализа в 4-5 раз, снизить затраты анализируемого вещества в 7 раэ, значительно повысить чувствительность.

Предлагаемый способ может быть рекомендован для работы контрольно-ана10 литических лабораторий химико-фармацевтических заводов, Формула изобретения

16 Способ определения солютизона путем растворения анализируемой пробы в воде, о т л и ч а ю m и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности и сокращения продолжительности

20 определения, водный раствор анализируемой пробы фотометрически титруют

0,004 М раствором сульфата меди (ТТ) в присутствии водного раствора гидроксида натрия концентрации 0,00332 0,233 r-моль/л, 99,00 100,00

99,50

100,00

99, 77

98,75

99,38 .100,00

100,00

100,00, 6

- Продолжение табл.2

1456880

Найдено Иетрологические харак теристики мг/30 мл 1 Х

Взято, мг

99,50 << 0,75

98,00 А = 0,77

100,0 d = 99,15+0,.77

2,617

1,803

2,63

1,84

1,58

1,580

Таблица 3

Взято, мг

Найдено

О мл Г

Метрологические характеристики мг/3 7

315 3134

99,50

100,00

99,45

99,50

98,00

98,00

99,01

3,15

3, 150

2,874

2,6)7

2,89 сх0,35

f 0,86

2,63

0,87

1,84, I 803

1, 58 1,548

99,01+0,87

Таблица 4

Время аналиЗатраты Чуствительсолюти- ность,г/мл эона на

ОтносительСпособ ная погрешность,X за,мин анализ r

Предлагаемый 10-12

5,2 10

5,С 10

2,0 10

0,62

0,03

0,86 известный 40-45

50-60

0,2

1,34

0,2

Составитель Л,Русанова

Техред M.) оданич Корректор М,Самборская

Редактор В,Бугренкова м

Заказ 7547/43 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035> )1осква, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4