Способ количественного определения синтетических поверхностно-активных веществ в воде

 

Изобретение касается аналитической ,.в частности количественного определения синтетических поверхностно-активных веществ в воде, используемых , например, в водно-угольных суспензиях при транспортировке угля. Пель - ускорение и упрощение определения. Анализируемую пробу обрабатьюают кислым раствором метиленовой сини и гексаном. После расслоения жидкостей определяют оптическую плотность водной фазы. Эти условия обеспечивают сокраще ше длительности продесса с 40 до 10 мин, числа операций с 6 до 2 при чувствительности 0,2 мг/л и точности анализа, аналогичной известной, что позволяет использовать этот способ в качестве экспресс-метода. 4 табл. о.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН.,ЯУ

{5!) 4 G 01 r» 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4223955/23-04 (22) 06.04.87 (46) 23.03.89. Бюл. Ф 11 (71) Уральский филиал Всесоюзного теплотехническог о научно-исследова- ° тельского института им. Ф. Э.Дзержинского (72) В.И.Рычкова и А,A,Áèðþêoâà (53) 543.42.062(088,8) (56) Векслер В.И., Деева В.F., Маркович A.Â. Гигиена и санитария. Т. 37, 1972, с. 63-69.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышпенных сточных вс.п. — М.: Химия, 1984, с. 353. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ BEU(ECTH В ВОДЕ

Изобретение относится к области анализа воды на содержание синтетических поверхностно-активных веществ (СЛАВ), преимущественно нафталинсульфоната, конденсированного с формальдегидом (НФ).

Целью изобретения является ускорение и упрощение определения.

Пример I . .Аликвотную часть анализируемой воды, содержащую 0,01—

0,1 мг НФ., помещают в пробирку с притертой пробкой, разбавляют до 10 мл дистиллированной водой, вводят 0,51,5 мл 0,0077-ного раствора метиленовой сини в 0,25 М серной кислоте, 1 мл гексана и взбалтывают 1 мин. Через 5 мин пипеткой отбирают 5 мл раствора иэ водной фазы в кювету (57) Изобретение касается аналитичес кой химии, в частно сти колич ес твенно

ro определения синтетических поверхпостно-активных веществ в воде, используемых, например, в водно-угольных суспензиях при транспортировке угля. Цель — ускорение и упрощение определения. Анализируемую пробу обрабатывают кислым раствором метиленовой сини и гексаном. После рассло— ения жидкостей определяют оптическую плотность водной фазы. Эти условия обеспечивают сокращение длительности процесса с 40 до 10 мин, числа операций с 6 до 2 при чувствительности

0,2 мг/л и точности анализа, аналогичной известной, что позволяет использовать этот способ в качестве экспресс-метода. 4 табл. (1 = 1 см) и измеряют оптическую плотность при 650 нм по отношению к дистиллированной воде.

Метрологические характеристики определения НФ при различных концентрациях метилеповой сини в пробе приведены в табл. 1 (n=5, Р=0,95) °

Таким образом, оптимальное соотношение массовых концентраций в пробе

НФ и метиленовой сини следует поддерживать в интервале 1 : (1 — 10).

Оптимальным соотношением opI à ï ческой и водной фаэ является 1:(1050).

В табл. 2 приведена зависимость угла наклона градуировочного графика от объема гексана при объеме воды

1467465

Таблица 1

Средняя относи9 тельная ошибка, 7

Найдено

СПАВ, мкг

Вветандартое отодержадено

НФ,мкг ние метиеновой лонение и ни в робе, кг

4,8-1, 1

10,2+1,1

29, 5 1, 6

60,0-3,3

101,0-5,5

100,0-17,4

10, 1-0, 7

30,0-1,2

59,6+3 4

20,8

9;8

4,7

4,8

4,7

15,2

16,3

5,9

3, 1

5,0

1.,0

1,0

1,4

2,9

4,8

15,2

0,8

0,6

1 1

3,0

70

10 мл, метиленовой сини 70 мкг в пробе.

Оптимальные условия, установленные при определении НФ, сохраняются и при

onределении синтетических моющих средств (СМС).

Пример 2. Лликвотную часть анализируемой воды, содержащую 0,10,6 мг СМС, помещают в пробирку с притертой пробкой, разбавляют до

10 мл дистиллированной водой; вводят 1 мл 0,0077-ного раствора метилеповой сини в 0,25 M серной кислоте, 0,5 мл гексана и взбалтывают !5 мин. Через 5 мин пипеткой отбирают

5 мл раствора из водной фазы в кювету (1 = 1 см) и измеряют оптическую плотность при 650 нм по отношению к дистиллированной воде. 20

Результат определения находят по градуировочному графику, для построения которого отбирают порции, 1,2 4

5 и 6 мл стандартного раствора с концентрацией 0,1 мг/мл СМС, разбавляют каждую порцию до 10 мл дистиллированной водой и поступают так же, как с анализируемой водой.

Результаты определения СМС приведены в табл. 3(п=3, P = 0,95).

Таким образом, предлагаемый способ применим для определения содержания СПАВ различного происхождения, например, полученных конденсаций НФ, синтетических моющих средств, например, Био С, Лотос, Славянка, Крис35 талл.

Известный способ неприменим к определения НФ: органический растворитель (хлороформ, гексан) после взбалтывания анализируемого раствора в присутствии метиленовой сини не ок- рашивается.

Результаты определения СМС предлагаемым и известным способами приведены в табл. 4 (n = 3; Р = 0 95). !

Таким образом, предлагаемый спо— соб не уступает по точности определения известному. Преимуществом предлагаемого способа перед известным

I является простота: две операции вместо шести по известному способу, экспрессность: продолжительность анализа 10 вместо 40 мин по известному способу.

Минимально определяемая концентрация НФ составляет 2 мкг в 10 мл воды или 0,2 мг/л.

Формула изобретения

Способ количественного определения синтетических поверхностно-активных веществ в воде путем обработки анализируемой пробы метиленовой синью и органическим растворителем с последующим фотометрированием, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью ускорения и упрощения определения, в качестве органического растворителя используют гексан и фотометрированию подвергают водную фазу.

146 746 5

Продолжение табл.!

Та блица 2

Угол наклона градуировочного графика

0,85 0,85 0,70 0,68 0,46

Та бли ц а 3

Введено, мг/л

Найдено, мг/л

СМС

БиО С

Кристалл

Лотос

Славянка

49, 6+ — 1

31,4-1

2! 3-1

9, 3 !

10,0 ,7 ,8 ,4

Таблица4

Введено СМС, мг/л

Способ

Найдено СМС, Время на опремг/л деление, мин

Предлагаемыйй

15, 2-1,6

44,1+2,2

14,8" 1,9

45, 3+-2, 3

Известный

Составитель Л. Русанова

Редактор Н. Бобкова Техред Л.Сердюкова Корректор М. Васильева

Заказ 2458 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по .изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

5

6,1

9,4

0,3

0,4

0,5

0,8

1,6

2,5

5,0

0,2

0,3

0,7

1,0

2,3

6,6

65,1-7 0

71,0-"10,8

5;2-0, 5 l0,0-0,6

19,9-0,9

29,6-1,8

39, 5-4,6

47,5-5,7

1О, 2+-О, 8

19,8-1, 2

29,1 2,6

35,0-7, 1

9,4

13,2

20,0

7,7

5,0

4,0

5,4

6,3

10,5

10,5

6,0

6,7

5,1

7,9

t8,8