Способ получения 4-амино-3, 5, 6-трихлор-2-цианопиридина

 

Изобретение касается производства замещенных пиридина, в частности получения 4-амино-3,5,6-трихлор-2-цианопиридина - полупродукта для синтеза активных веществ. Для упрощения процесса проводят обработку 2-циано-3,4,5,6-тетрахлорпиридина жидким аммиаком в автоклаве при 35-70°с. Эти условия позволяют в одну стадию получить целевой продукт с выходом 85,5-91,3%. 1 табл.

СООЗ СОНЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (бц 4 С 07 D 213/84 1 2

С1 Cl

С1 Ъ1 СтЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4174481/23-04 (22) 02. 1 2,86 (46) 23,04.89. Бюл, № 5 (72) В,Г.Овчинников, A,Б.Боброва, Г.С.Литвиненко, И.А.Насыр и С.A.Ìðàìoðíoâà (53) 547.822.7.07 (088.8) (56) Meikle H.W.,Т.Agr.FoocL.Chem.

1966, 14, ¹ 4, р, 384, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМНН0-3,5,6ТРИХЛОР-2-ЦИАНОПИРИДИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4амино-3 5,6-трихлор-2-циянопиридина формулы который является иcõîäíûì соединением в синтезе биологически активных веществ.

Целью изобретения является упрощение и интенсификация процесса,повышение выхода целевого продукта за счет проведения взаимодействия 2-циано-3,4,5,6-тетряхлорпкридина с жидким аммиаком при 35-70 в автоклаве.

Пример . В предварительно охлажденный автоклав помещают

24 19 г (0,1 моль) 3 4 5 6-тетрахлор-2-цианопиридина и 250 мл жидкого аммиака, Автоклав герметизируют и выдерживают 1,5 ч при 70 С. После охлаждения стравливают избыток аммиака, остаток промывают водой, „„SU„L444361 (57 ) Изобретение касается производства замещенных пкркдкня, в частности получения 4-анино-3, 5,6-тркхлор-2-цианопиридина — и олупроцуктя для синтеза активных веществ, 7 ля упрощения процесса проводят обработку 2-цияно-3,4,5,6 †тетряхлорпиридина жидким аммиаком в явтокляве при

35-70 С. Этк условия позволяют в одну стадию получить целевой продукт с выходом 85,5-91,3".-, 1 табл.

1 высушивают и анализируют, Получают

21,4 г продукта-сырца. Выход 4-амино3, 5, 6-трихлор-2-цкя нопиридиня

86, 87., H p и м e p » ?-8. Проводят по аналогичной методике.

Примеры получения 4-ямино-3,5,6трихлор-2-цкянопкркдкна яминировянием 3,4,5,6-тетряхпор-?-цианопиридина (0,1 моль) аммиаком в автокляве приведены в таблице.

Таким образом, способ прост в исполнении к позволяет получать целевой продукт с хороним выходом, Формула изобретения

Способ полученкя 4-амкно-3,5,6тркхлор-2-циянопкридиня на основе хлорпроизводных пкридиня, о т л и ч ающий с я тем, что, с целью упрощения процесса, 2-цкяно-3,4,5,6тетрахлорпирицин подвергают взаимодействию с жкц..:и аммиаком в автокляве -.:-.. . з -. - ) С. о

1474161

Состав продукта-сырца, мас.X

Пр Условия аминирова мер ния

Темпе- Время ратура, акции

Неидентифицированные примеси.

I93

1,8

60,4

1I I

25,7

31 1

Составитель И. Бочарова

Техред M.Äèäûê Корректор С.Шекмар

Редактор Н.Гунько

Заказ 1839/22

Тираж 352

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,101

f 70

2 70

3 50

4 35

5 20

6. 80

7 90

8 100

1,5

0,5

1,0

3,0

5 0

I 5

Iэ5

1,5

Амнно5,6-триор-2-циопири- н (целе90,2

87,4

89,5

88,5

35,5

86,0

74,3

66,7

6-Амнно3,4,5трихлор2-цнано = пирндин

8,5

10,2.

9,8

10,8

4,1

2,9

1,2

4,6-Диамино-3,5 дихлор-2 цйанопнрндин

Исходный

3,4,5,6тетраxrtbp- 2- цианопнвипин

Выход

4-амино3,5,6-трихлор"2цианопирндина мас.Х

86,8

0,6 85,5

0,7 89,3

0,7 91,3

36,0

78,7

72,7

1,0 55,4