Способ определения концентрации электролитов в растворах

 

Изобретение относится к способам определения концентрации электролитов ,в частности, серной кислоты. Цель изобретения - повышение точности определения концентрации серной кислоты. Способ осуществляется посредством измерения объема набухшего в воде катионита и обработки катионита раствором серной кислоты и измерения в растворе кислоты П, а нормальную концентрацию серной кислоты С определяют согласно калибровочным данным. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИХ

„„Я0„„1481674 (51)4 С 01 N 30/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К AВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4216200/23-25 (22) 27.03.87 (46) 23.05.89. Бюл. ¹ 19 (72) А.В,дубинок (53) 541.275 (088,8} (56) Патент ФРГ ¹- 2146591, кл. G 01 N 9/00, 1978.

Тремийон Б, Разделение на ионнообменных смолах. M.: Мир, 1967, с.63. (54} СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ

ЭЛЕКТРОЛИТОВ В РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к способам

Изобретение относится к способам определения концентрации электролитов в растворах, в частности серной кислоты, Цель изобретения — повышение точности определения концентрации серной кислоты.

H p и м е р. Определение концентрации серной кислоты в растворах, Сорбционные колонны заполняют катионитом КУ-2 стандартного зернения, набухшим в воде. Высота споя набухшего ка ионита составляет от

4 м (узел технологии хроматографинеского концентрирования серной кислоты) до 32 м (узел технологии очистки серной кислоты от неэлектролитов ), Смотровое окно колонны градируют в процентах от объема исходного катионита, набухшего в воде, по высоте колонны сверху вниз. Через слой катионита фильтруют растворы с содержанием ерной .кислоты 0,11-6,55 Н, соответствующим кислотности техноло2 определения концентрации электролитов, в частности серной кислоты. ЦелЬ. изобретения — повьпяение точности определения концентрации серной кислоты. Способ осуществляется посредством измерения объема набухшего в воде катионита и обработки катионита раствором серной кислоты и измерения в растворе кислоты П, а нормальную концентрацию серной кислоты С определяют согласно калибровочным данным.

1 табл. гических растворов хроматографического концентрирования или очистки от неэлектролитов.. B ходе процесса измеряют относительное сжг ги» i:àòèoнита в растворе серной кислоты и рассчитывают концентрацию серной кислоты по формулам

4й

С=0,384 П вЂ” 0,276, где П =

= 0,6-17,37.;

С=О,368 П вЂ” 0,158, где !i

= 0,6-13,1Е;

C=0,441 П вЂ” 1,067 где П

13,1 — 17,3Х.

В контрольных опытах процесс периодически прерывают„ раствОр сливают в емкость и определяют фактическую концентрацию серной кислоты титрованием щелочью, 3>

Результаты представлены в таблице, Показатели точности определения определяют по ГОСТУ, Показатели точности измерений и формы представления результатов измерений и методиз 1481674 ки, принятой в аналитическЬй практике, следующие.

Определяют показатели точности определения концентрации серной кислоты по уравнению 0=0,384 П вЂ” 0,276.

Среднекнадратическое отклонение

S равно

= 0,093 Н, Формула изобретения

0,051 H.

10 где (С-Сф) — сумма построчных отклонений:

N — - число опытон.

Погрешность измерения Д с нижней и верхней ее границами при установлен» . 15 ной вероятности P = 0,95, с которой погршешность измерения находится в этих границах, следующая:

Я

Е р 0029 Н

Д = +0,029 H = + ),421 г/л, где t = 2 02 — коэффициент распрерк деления Стьюдента при

P = 0,95 К = N-1 41.

Показатели точности определения 25 концентрации серной кислоты по уравнениям следующие.

0=0 368 П вЂ” 0,158, где П=0,1113,1%1

С=0,441 П вЂ” 1,067, где П =. 13,1-) 7,3%%,30

Среднеквадратическое отклонение равно

Погрешность измерения с нижней и верхней границами при установленной нероятности P = 0,95 равна )= -. „„= 0,016 H.

Л = +0,016 Н = .10,784 г/л.

Согласно полученным данным, предлагаемый способ эффективен, прост в осуществлении, не требует использования реагентов и отбора проб, обеспечивает при доверительной вероятности 0,95 снижение погрешности до и 0,0 )6 Н (О, 784 г/л) против 0,029 Н (1,421 г/л) по известному способу.

Способ определения концентрации электролитон в растворах, включающий измерение объема набухшего катионита и по изменению объема катионита определение концентрации электролита, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения концентрации серной кислоты, измеряют. относительное сжатие катионита в серно-кислом растворе П, а концентрацию серной кислоты С рассчитынают по уравнениям

С=О,368 П, + 0,158 где П = 0,6-13,1%;

C=0,441 П,+ 1,067, где П = 1.3,1- 17,3% .

148! 674

Расчетная

Относительное сжатие

Фактическая концентОпыт кислоты, Н серной

С=0,384 П вЂ” 0,276, где

И = 0,11-17,3

П вЂ” О, )58, О, 1)-13, 1;

П вЂ” 1,067, 13,1-17,3

0=0,368 где П

c=n,441 где П. = катионита

П, 7 рация серной кислоты, С, Н

1г Ф. (r.-r <)

О, 0241

0,0205

0,0)67

0,0040

0,0042

0,0013

0,0003

0,0125

0,0022

0,0259

0,0046

0,0027

0,0141

0,00)8

0,0213

0 0035

О, 0076

0,0072

0,0036

0i0I33

0,0019

0,00?4

0,0008

0,0068

0,0024

0,0055

0,0007

0,0215

0,0009

0,0051

0,0030

0 i 0037

0,0)12

0,0176

0,0174

0,0310

0,0334

0,1067

О, 3569

2

4

6

8

I0

ll

l2

13

14

16

17

)8

19

21

22

23

24

26

27

28

29

31.

32

33

34

36

37

38

39

41

4 2

Среди

Сумма

0,6

),2

2,4

3,6

4,6

5,6

6,6

7,0

7,6

8,0

8,0

8,9

9,2

9,4

9,8

10,2

10,2

10,6

11,0

11,2 !

),2

1I,8

ll,9

12,2

12,2

l2,6

12,8

13,1

13,1

l3 5

13,6

14,0

14, 1

14,4

14,5

14,9

15,3

15,3

15,9

16,3

16,9

17,3 ее

О, 113

0,33

0,775

1,17

1,555

1,91

2, 275

2,3

2,595

2,635

2,8

3,12

3,205

3,215

3,445

3,7

3,707

3,94

3,94

3,965

4,14

4,25

4,36

4,37

4,48

4,59

4,68

4, 768

4,9

4,9

5,095

5,)65

5,325

5,29

5,5

5,66

5,705

5,965 б, 1 15

6,39

6,55

3,867

О, 046

О, )85

0,646

I 106

1,49

1,874

2,258

2,4122,642

2, 796

2,796

3,142

3,257

3,334

3,487

3; 641

3,641

3, 794

3,948

4i025

4,025

4,255

4,294

4,408

4,408

4,562

4,639

4, 754

4, 754

4,908

4,946

5 1

5,138

5,254

5,292

5,446

5,599

5,599

5,835

5,983

6,214

6,367 концентрация

0,063

0,284

0,725

1, 167

1,535

1,903

2, 27!

2,4)8

2,639

2, 786

2,786

3,117

3 228

3, 301

3,448

3,596

3,596

3, 743

3,89

3,964

3,964

4,)84

4,221

4,332

4,332

4,479

4,552

4,663

4,663

4, 887

4,93!

5, 107

5, 151

5, 283

5, 328

5,504

5,68

5,68

5,945

6,121

6,386

6,562

Оу0025

0,0021

0,0025

О

0,0004

О

О,О) 39

0,0019

0,0228

0,0008

О

0,0005

0,0074

О

n,0)nl

0,0108

0,0013

0,0025

0,0006

О .О, 0020

0,0008

0,0008

0,0015

О

0,0014

0,0003

0,0137

0,0002

0,0009

0,000)

0,0009

0i00)7

0,0014

0i0004

0,0006

0,0004

О

О, 0001