Способ жидкофазного окисления парафиновых углеводородов кислородом воздуха

 

М 151325

Класс |2о, )|

23d, 4

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подп и сная г р итга Л3 50

Э. М, Сасин, М. П. Сасин и А. А. Кораблева

СПОСОБ ЖИДКОФАЗНОГО ОКИСЛЕНИЯ ПАРАФИНОВЪ|Х

УГЛЕВОДОРОДОВ КИСЛОРОДОМ ВОЗДУХА

Заявлено 29 января 1962 г. за Мз 762432/23-5 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Ко 21 за 1962 г

Известны способы жидкофазного окисления парафиновых углеводородов кислородом воздуха. Недостатком этих способов являются относительно невысокий выход и наличие в продуктах окисления эфирных соединений. С целью повышения выхода продукта, предлагается способ, который отличается тем, что извлекаемые из цикла жидкофазного окисления омыляемые соединения подвергают вторичному окислению кислородом воздуха в водно-щелочной среде.

Согласно предложенному способу жидкие парафины фракции, выкипающей при 270 — 350, окисляют кислородом воздуха при атмосферНоМ давлении в пенном режиме при температуре 145 в стеклянной колонке диаметром 45 мм с решеткой из пористого стекла для распределения воздуха.

Линейная скорость воздуха составляет 1,1 см/сек. При достижении заданной глубины окисления начинают непрерывный вывод из зоны реакции окоидата, который имеет следующую характеристику: кислотное число 107 число омыления 192 эфирное число 85 карбонильное число 87 гидроксильное число 71 содержание оксикислот 10 /о вес.

Этот оксидат обрабатывают 5%-ным водным раствором щелочи в вессвом соотношении 1: 4.

После отделения от мыльного раствора неомыляемые с добавкой соответствующего количества сырья возвращают на повторное окислечие. Мыльный раствор в течение 6 час окисляют кислородом воздуха гри температуре 130 и давлении 50 ат. По истечении заданного времени окисление прекращают и полученные мыла обрабатывают кислотой до кислой реакции.

После отстаивания отделяют верхний слой, представляющий собой карбоновые кислоты, которые имеют следующую характеристику: содержание окоикислот — отсутствуют кислотное число — 248 число омыления — 256 эфирное число — 8 гидроксильное число — 8 карбонильное число — о

Из водного раствора после отгонки водонерастворимых карбоновых кислот извлекают растворителем дикарбоновые кислоты, которые представляют собой совершенно белый кристаллический продукт и имеют. следующую характеристику: кислотное число — 600 число омыления — 611 эфирное число — 11 гидроксильное число — 6 карбонильное число — 8

Молекулярный состав дикарбоновых кислот (% вес.):

С т — ш — 37.4

Св — 20,7

С; — 19,3

С4 — 22,6

За цикл из оксидата извлека1от 51,4% омыляемых соединений. После окисления в водно-щелочной среде получают 45,8% водонерастворимых карбоновых кислот и 32,5% дикарбоновых кислот на выводимые из цикла омыляемые соединения.

Предлагаемый способ позволяет повысить выход и качество продуктов, а также получать совместно алифатические карбоновые и дикарбоновые кислоты.

Предмет изобретения

Составитель; Э. Новицкий

Техред А. А. Камышникова

Редактор О. Д. Ус

Корректор В. П, Фомина:

Подп. к печ 13.1Х-62 г. Формат бум 70Х 108 /и Объем 0,18 изд. л.

Зак. 10002 Тираж 650 Цена 4 коп, ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 11.

С особ жидкофазного окисления парафиновых углеводородов кислородом воздуха, отличающийся тем, что, с целью совместного получения алифатических карбоновых и дикарбоновых кислот и повыше11èÿ выхода и качества целевых продуктов, извлекаемые из ц икла жидкофазного окисления омыляемые соединения подвергают дополнительному окислению кислородом воздуха в водно-щелочной среде.