Патент ссср 151340

 

№ 151340

Класс С 07d; 12р, 5

СССР

\ !

oIRHcAHvIE изовратенйя--

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

77одписная группа М 5!

А. Л. Мнджоян и А. А. Сарксян

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ N-(-ЦИ АНЭ 1 ИЛ)-КА ПРОЛ АКТАМА

Заявлено 28 февраля 1962 г. за Х 766736/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий rlpll Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б1оллетеие изобретений и товарных знаков» Х 15 за 1968 г.

Известен способ получения М-(P-цианэтил)-капролактама из капролактама и акрилонитрила в присутствии каталитическнх ho;IH честв трилона Б с выходом 65% (от теоретического).

Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве катализатора используют гидроокись тетраэтиламмония, что повышает выход

Х- (р-циапэти 7) -капрол акта ма.

Капролактам взаимодействует с акрилонитрилом в растворе диоксана в присутствии каталитических количеств гидроокисн тстраэтиламмония при температуре 30 — 35 C.

Пример. В круглодонную четырехгорлую колбу, снабженнуro мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 113 г (1 лоль) капролактама с т. кип. 71 — 73 Г, 250 лл диоксана и 6 ял 40а/в — ного водного раствора гидроокиси тетраэ-,иламмония. При перемешивании в течение 30 — 40 »1ин переливают из капельной воронки 56 г (1,05 ло.ть) акрилопитрила с т. кип. 78 — 79 С, нс допуская повышения температуры выше 30 — 35 С. Смесь перемешивают cUre 2 @ac rr ocTau.rzroT стоять при коз1нат11ой Те пературе u r rro rr,.

Затем смесь подкисляют несколькими каплями соляной кислоты до р1-т 5, отгоняют не вошедший в реакцию акрнлонитрпл и растпоритель в ьакууме водостру111ного пасоса, а остаток перегоняют в вакууме.

После отделения начальной фракции собирают продукт, кипящий при 152 — 156=C.

Выход Х-(P-цианэтил)-капролактама 138 г (83% от теоретического). № 151340

Предмет изобретен и я

Способ получения N-(P-цианэтил) -капролактама взаимодействием капролактама с акрилонитрилом в присутствии катализатора, о т л ичающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве катализатора используют гидроокись гетраэтиламмония.

Редактор Jl. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор И. A. Шпынева

Г1одп. к печ, 25/Vll — 63 г. Формат бi и. 70>108>!t6 Объем 0,18 нзд, и, Заказ 195013 Тир аж 450 Цена 4 кои.

ЦНИИПИ ГосударствеllHGlc комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.