Способ получения n-винилпиперидона и n- винилкапролактамаts—•••''^•'•"-^' 11 *^ тгх;,й.;:п;ал ^б;*1, ':иогг:[;л

 

l73 776

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Ссветских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ОЗ.IV,1964 (№ 894546/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06Х11!.1965. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 24.1Х.1965

1;л. 12р, 5

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07d

УД К 547.828.07+547.

466.3.07 (088.8) Авторы изобретения Н. Ф. Кононов, В. В. Заруцкий, А. А. Эльберт и Ф, П. Сидельковс я

Заявитель — Вг. ЕС0103Ц Ая

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ВИНИЛПИПЕРИДОНА И ЕР5",110 ..!,"Л

N-ВИ Н ИЛ КАП РОЛАКТАМА

Предложенный спооб получения N-винилпиперидона и N-винилкапролактама заключается в винилировании а-пиперидона или капролактама ацетиленом в газо-жидкостной эмульсии в присутствии калиевой соли лактама при атмосферном давлении и температуре 130—

190 С.

Подписная группа № 5l

Пример 1. Винилирование капролактама). В реактор с мешалкой емкостью 1 л загружают 440 г смеси, содержащей 40 г катализатора (калиевой соли капролактама) и

400 г капролактама, нагревают реакционную массу до 150 С, подают ацетилен и включают мешалку (2670 об1мин), поддерживая постоянное давление 0,5 ати. По достижении оптимума винилирова ия (обычно через 1,5—

2 час), определяемого по пробам реакционной массы порометрическим методом, содержимое переносят в аппарат для вакуумной разгонки.

В результате разгонки получают:

1. Винилкапролактама 265 г; т. кип. 95,5 C при 1,5 мм рт. ст.

2. Капролактама, возвращенного для повторного винилирования, 74 г; т. кип. 122 С при 3,8 мм рт. ст.

3. Смолистых продуктов с катализатором (повторно не используется) 101 г.

Выход винилкапролактама с учетом возврата капролактама составляют 67,2%.

П р и и ер 2. Винилирование пиперидона.

В стеклянную барботажную колонну диаметром 25 мм, высотой 800 мм, снабженную электрообогревом, загружают 200 г смеси, содержащей 19,5 е катализатора (калиевой соли пиперидона) и 180,5 г пиперидона, нагревают реакционную массу до 160 С и подают ацетилен (для дробления газа на мелкие пузыри и образования газо-жидкостной эмульсии используют стеклянную пористую пластину).

Через 2 час прекращают подачу ацетилена и выгружают реакционную массу в аппарат для вакуумной разгонки.

В результате разгонки получают:

1 1. Винилпиперидона 88 г.

2. Пиперидона, возвращенного в процессе винилирования, 80 г.

3. Смолистых продуктов с катализатором (повторно не используется) 32 г.

20 Выход винилпиперидона с учетом возврата пиперидона составляет 66,5%.

Пр едм ет изобретения

Способ получения N-винилпиперидона и N25 винилкапролактама, отличающийся тем, что, с целью проведения реакции в безопасных условиях, а-пиперидон или капролактам обрабатывают соответственно ацетиленом в газожидкостной эмульсии в присутствии калиевой

30 соли лактама при атмосферном давлении и температуре 130 †1 С.