Способ получения 0-алкильных эфиров капролактама

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-АЛКИЛЪНЪ|Х ЭФИРОВ

KAHÓ OéА KTAMA

Изобретение относится к области получения полупродуктов для синтеза лекарственных препаратов.

Предложенный способ получения 0-алкильных эфиров капролактама является новым и состоит в том, что капролактам подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором нли хлорокисью фосфора при температуре от — 3 до — 8 С в среде хлороформа; затем реакционную массу обрабатывают метанолом при той же температуре и гыделяют продукт известными способами.

Пример. К суспензии 62,4 г (0,3 моль) пятихлористого фосфора в 50 ял сухого хлороформа при размешивапии и температуре от — 3 до — 8 С в течение 30 лин по каплям прибавляют раствор, содерж" ùèé 22,6 г (0,2 ноль) капролактама в 40 ял сухого хлороформа, после 10 мин выдержки к реакционной массе при той же температуре в течение 45 лин по каплям прибавляют 60 лл метанола; смесь перемешивают при температуре от — 3 до 0 С в течение 15 мин, упаривают в небольшом вакууме, остаток выливают на лед и нейтрализуют насыщенным раствором соды до рН . 7,5.

Раствор экстрагируют бензолом, экстракт

Предмет изобретения

Способ получения 0-алкильных эфиров капролактама, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы полупродуктов для синтеза лекарственных препаратов, капролактам подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором или хлорокисью фосфора при температуре от — 3 до — 8 С в среде хлороформа с последующей обработкой реакционной массы метанолом при температуре от Одо — 3 С и выделением продукта известными способами. сушат прокаленным сульфатом натрия и упаривают в вакууме.

При перегонке остатка в вакууме получают О-метплкапролактим, выход 55 — 60, т. кнп. 63 — 65 С (25 лил рт. ст.); n o 1,4610.

Прн замене метанола (на стадии разложения хлоримида капролактима) абс. этиловым спиртом получают О-этилкапролактим, т. кип.

82 — 86 С (25 л(л рт. ст.); п2 1,4562. о

В этой реакции вместо пятихлористого фосфора можно использовать хлорокись фосфора.