Патент ссср 151342

Авторы патента:

C07C211/35 - содержащего только неконденсированные кольца

C07C209/26 - восстановлением водородом

№ 151342

Класс С 07с; 12q loi

С 07f; 12о, 25

СССР (1»

1 аа!Iф

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 52

И. А. Адамович и Е. И. Волкинд

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА

Заявлено 7 февраля 1962 г. за № 764512/23-4 в Комитет по делам изобреаений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 8 за 1965 г.

Циклогексиламин является исходным полупродуктом для синтеза дициклогексилкарбодиимида, который является одним из реагентов прн получении пептидов.

Известен способ получения циклогексиламина путем восстановительного аминирования циклогексанона :в присутствии ¹i-Ренея при повышенных давлении (порядка 100 атм} и температуре на сложной а пи ар атур е.

С целью упрощения процесса, предложено проводить его при температуре не выше 30 С и давлении 5 атм. Для этого спирт-ректификат насыщают газообразным аммиаком до содержания 20 вЂ” 22% и загружают в автоклав вместе с циклогексаноном. Катализатора Ренея берут

30% от веса циклогексанона. Гидрирование продолжают 9 вЂ” 12 час до прекращения поглощения водорода при температуре не выше 30 С и давлении 5 атм. Реакционную массу отфильтровывают от катализатора и подвергают фракционной разгонке.

П р и мер. В автоклав загружают 220 г спирта, насыщенного аммиаком до 22%, 200 г циклогексанона, 60 г пасты катализаторавЂ”

Ы-Ренея. Гидрирование продолжают 9 час при температуре 24 вЂ” 27 С и давлении 4,8 вЂ” 5 агм.

При разгонке выделяют 130,7 г основной фракции с т. кип. 133вЂ”

137"С. Выход чистого циклогексиламина с коэффициентом рефракции

1,4558 составляет 64% от теоретического, считая на циклогексанон. № 151342

Предмет изобретения

Способ получения циклогексиламина путем восстановительного аминирования циклогексанона в присутствии Ni-Ренея при повышенных давлении и температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, его проводят при температуре не выше 30 С и давлении

5 атм.

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор Л. В. Тюняева:.

Подп. к печ. 19.111.1965 Формат бум. 70><108>/ 6 Объем 0,18 изд. л.

Заказ 412/15 Тираж 875 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного, комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения циклогексиламина // 115582

Способ получения циклогексиламина // 114217

Способ получения циклогексиламина // 112394

Способ получения алкиламинов // 133889

Способ получения п,п'-диалкилдиаминов жирного ряда // 109716

Способ получения этиламинов // 60205

Способ выделения 1-диэтиламино-4-амино-пентана // 48203

Способ гидрогенизации иминов и способ получения амина // 2150464

Катализатор для восстановительного алкилирования 4- аминодифениламина ацетоном и водородом до n-изопропил-n'- фенил-п-фенилендиамина и способ его получения // 2191071

Изобретение относится к катализаторам для восстановительного алкилирования 4-аминодифениламина ацетоном и водородом до N-изопропил-N -фенил-п-фенилендиамина (диафена ФП, IPPD) и способам их получения

Способ получения 2-метил-2,4-диаминопентана // 2198161

Изобретение относится к улучшенному способу получения 2-метил-2,4-диаминопентана, который является важным промежуточным продуктом, например, как сырье для лакокрасочной промышленности

Способ выделения n-монометиланилина из катализатов n- гидроалкилирования анилина метанолом // 2223257

Изобретение относится к улучшенному способу выделения N-монометиланилина из катализатов N-гидроалкилирования анилина метанолом

Способ получения n-метиланилина // 2240308

Изобретение относится к улучшенному способу получения N-метиланилина алкилированием нитробензола формальдегидом или его смесью с метанолом на оксидных медьсодержащих катализаторах при 220-260°С Мольное соотношение нитробензол : алкилирующий агент обычно составляет 1:(2,5-6,0), а оптимальное мольное соотношение формальдегида и метанола в алкилирующем агенте 1:1, причем формальдегид может быть использован в виде его водного раствора

Способ получения анилина и/или n-метиланилина и катализатор для него // 2259350

Изобретение относится к улучшенному способу получения анилина и N-метиланилина газофазным каталитическим восстановлением нитробензола водными растворами метанола или формальдегида при получении анилина и N-метиланилина и водными растворами формальдегида при получении анилина

Двухстадийный способ получения n-метиланилина // 2263107

Изобретение относится к улучшенному способу получения N-метиланилина из нитробензола, метанола и водорода в газовой фазе на медьсодержащем катализаторе, включающем соединения цинка и хрома

Способ жидкофазного каталитического алкилирования анилина // 2270831

Изобретение относится к жидкофазному каталитическому способу получения алкилированного анилина, используемого в качестве добавок к бензину для повышения его октанового числа

Способ жидкофазного каталитического алкилирования ароматических аминов // 2285691

Изобретение относится к способу жидкофазного каталитического алкилирования ароматических аминов, которое может быть использовано в производстве антидетонационных добавок к моторным топливам (бензинам)

Добавки к катализатору // 2404856

Изобретение относится к никелевой взвеси

Способ гидрирования ненасыщенных циклических соединений // 2196123

Изобретение относится к улучшенному способу гидрирования ненасыщенных циклических соединений, таких, как бензол и анилин, или циклогексилфениламин и дициклогексиламин, с получением, например, циклогексилфениламина или циклогексана

Производные бензола, способы их получения и содержащие их фармацевтические композиции // 2248964

Изобретение относится к новым производным бензола формулы (I), где А представляет собой группу, выбранную из следующих: -СС-, -СН=СН-; -СН2-СН2-; n равно 1 или 2; Х представляет собой атом водорода, хлора или фтора, или метильную, или метоксигруппу; Y представляет собой атом водорода, или атом хлора, или фтора; R1 представляет собой циклогексильную группу, монозамещенную, дизамещенную, тризамещенную или тетразамещенную метильной группой; фенильную группу, монозамещенную или дизамещенную атомом фтора или хлора или метоксигруппой; циклогептильную, трет-бутильную, дициклопропилметильную, 4-тетрагидропиранильную или 1- или 2-адамантильную или адамантан-2-ольную группу; либо R1 представляет собой фенильную группу, причем в этом случае Х и Y оба представляют собой атом хлора; r2 представляет собой атом водорода или (С1-С4 )алкильную группу; r3 представляет собой (С5 -С7)циклоалкил; и соли этих соединений, образованные присоединением фармацевтически приемлемых кислот, а также их сольваты и гидраты

Способ получения 1-(n,n-дициклогексиламино)-1,2-дигидро[60]фуллерена // 2310645

Изобретение относится к способу получения 1-(N,N-дициклогексиламино)-1,2-дигидро[60]фуллерена общей формулы (1), который может найти применение в качестве комплексообразователей, сорбентов, биологически активных соединений, а также при создании новых материалов с заданными электронными, магнитными и оптическими свойствами