Способ получения хлорангидрида симметричной тетраметилдифенилдисилоксандикарбоновой-(4,4') кислоты
:Класс С 07f; 12о,.26os № 152238
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.Подписная группа № N
Г. H. Мальнова и Е П..Михеев
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДА СИММЕТРИЧНОЙ
ТЕТРАМЕТИЛДИФЕНИЛДИСИЛОКСАНДИКАРБО НОВОЙ (4,4 ) КИСЛОТЫ
Заявлено 12 апреля 1962 г. за № 773746/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 24 за 1962 r.
Известен способ получения хлорангидрида тетраметилдифенилдисилоксандикарбоновой-(4,4 ) кислоты действием хлористого тионила на тетраметилдифенилдисилоксандикарбоновую- (4,4 ) кислоту с последующей перекристаллизацией полученного продукта и выходом его 47%.
Предлагаемый способ получения хлорангидрида симметричной тетраметилдифенилдисилоксандикарбоновой- (4,4 ) кислоты отличается тем, что хлорангидрид и- (диметилхлорсилил) бензойной кислоты гидролизуют водой при температуре не выше 1 . Способ позволяет расширить сырьевую базу для получения высокомолекулярных полимеров.
Полученное соединение может найти широкое применение для синтеза различных высокомолекулярных линейных полимеров линейной структуры.
П р им ер. В стеклянный стакан емк. 1 л, снабженный мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 500 м.л воды. Стакан с водой охлаждают смесью льда с солью. При достижении в воде температуры 1 при интенсивном перемешивании добавляют частыми каплями
106,75 г хлор ангидрида и- (диметилхлорсилил) бензойной кислоты. По окончании подачи хлорангидрида содержимое стакана перемешивают в течение 30 мин, после чего быстро переносят на воронку Бюхнера для отделения кристаллов хлорангидрида тетраметилдифенилдисилоксандикарбоновой-(4,4 ) кислоты от образовавшейся соляной кислоты. Кристаллы на фильтре промывают 3 раза охлажденной до 1 водой, отжимают, затем сразу помещают в вакуум-эксикатор, где высушивают над серной кислотой. Получают 90 г хлорангидрида с т. пл. 54 — 55 и содержанием хлора 17,31%. № 152238
Предмет изобретения
Составитель описания Кожинский
Редактор Н. И. Мосин Техред Т. П. Курилко Корректор Г. Кудрявцева
Подп. к печ. 30/XI-62 г. Формат бум. 70) 108 / Зак. 10969 Тираж 650 Цена 4 коп.. ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер. д. 2/б. Зак, 10/17 Типография, пр. Сапунова, 2. Способ получения хлорангидрида симметричной тетраметилдифенилдисилоксандикарбоновой- (4,4 ) кислоты, отличающийся тем,. что, с целью расширения сырьевой базы для получения высокомолекулярных полимеров, хлорангидрид п- (диметилхлорсилил) бензойной кислоты гидролизуют водой при температуре не выше 1 .
