Патент ссср 156676

 

№ 156676

Класс С 08h; 39с, 16

D06h; 8l,2

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подпасная группа № 1бО

С. Л. Полинский, И. П. Лосев, С, А. Павлов и И. В. Плотников

СПОСОБ ПОЛ УЧ EH ИЯ ПОЛ ИЭФ ИРУР ЕТАНО В

Заявлено 20 сентября 1961 г. за ¹ 746294/23-4 в Комитет по делам изобретений и откоытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бголлетене изобретений и товарных знаков» ¹ 16 за 1963 r.

Известен способ получения полиэфируретанов реакцией диизоцианатов с полиэфирами на основе диолов и дикарбоновых кислот.

С целью придания конечному продукту гидрофильности и сохранения высокоэластичных свойств предлагается способ получения полиэфируретанов, заключающийся в том, что сначала получают полиэфпр на основе алкилдиэтаноламина и дикарбоной кислоты, а затем полученный полиэфир смешивают с полиэфиром не содержащим азот, полученную смесь обрабатывают диизоцианатами.

Пример

a) Синтез полиэфира А, содержащего третичные атомы азота

В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и барботером для подачи очищенного от кислорода сухого азота или другого инертного газа, загружают 142,92 г N-метилдиэтаноламина (1,2 моля), 146,15 г адипиновой кислоты (1,0 моль) и 14,92 г триэтаноламина (0,4 моля). Колбу продувают азотом и нагревают ее на воздушной ба 1е при 150 — 155 в течение двух часов. Затем обратный холодильник заменяют прямым и начинают отгонку воды, равномерно повышая температуру до 190 — 200 со скоростью 15 в час. По истечении 6 нас, когда кислотное число полиэфира достигнет 5 нг

КОН1г, полиэфиру дают остыть в токе азота. Затем барботер заменяют на очень тонкий капилляр и полиэфир обезвоживают в вакууме

¹ 1566 6

50 мл рт. ст., при 170 — 175 в течение 1 — 1,5 «ас, после чего продукт остывает под вакуумом в атмосфере азота. Полученный полиэфир представляет собой вязку(0 прозра (ну(0 ж((дкость, окрашенную в желтый или светло-коричневый цвет; кислотное число — 2,0 мг 1 ОН/г, содержание гидроксильных групп 2,0%о, (-метилдиэтанОламин МОжет Оыть загиенен М-этил-1 -пропил-Мбутилдиэтаноламином в том же молярном соотношении. При соблюдении указанных условий поликонденсации получают полиэфиры с кислотным числом от 1 до 2 мг КОН/г и с содержанием гидроксильных групп около 2i%. б) Получение непористых полиэфируретанов в виде пленок с различной степенью гидрофильности

Смесь, состоящую из полиэфира Л и полиэфира Б, полученного из адипиновой кислоты диэтиленгликоля и глицерина, с содержанием гидроксильных групп около 2 %, тщательно перемешивают и обрабатывают избытком (до 8O% от стехиометрического) гексаметилендиизоцианата.

Пслучепную смесь снова тщательно перемешивают и помещают в термостаг при 60 на 1 — 1,5 «ас. Время выдержки в термостате

J0.9rhll0 бblTb пpеде:(bkl0-0IITHillа:lbHbl l; 0$(lk(KO lIpkl 3TO. (Cмесb J0;IIKHа сохранять растворимость в ацетоне. После термообработки из смеси приготовляют 25 — 30%-ные растворы в ацетоне и заливают их в стеклянные к(оветы, на которых постепенно отверждаются пленки.

Состав и набухание полиэфируретановых пленок

Образцы

Показатели

2, 3 4 5

12 8

4, 8

2,97 2,97

52, 52

48 48

23,8 17,2 (16

2,97

69

4 0

12 16

97 97

Полиэфнр А, г

Пол эфир Б, г

Гсксаметнлен д1шзоциапат, г.

Время термоооработкн IlpH 60, ibtHa.

Ацетон, мл

Набухшше в воде за 2 яас при комнатной температуре, %

2, 110

2, 65

2,5

П,5

Состав пенополиэфируретанового покрытия

Рецепты

Компоненты

7,5

7,5

0,1

0,3

0,1

0,02

0,35

0,1

0,3

0,1

0,02

Полиэфир Б, г

Полиэфир, А, г

Триэтиламин, мл

Вода, мл

Препарат ОП-10, г

Ализариновое масло, г

Вазелиновое масло, г .

Смесь гексаметилен д шзоцианата и

2,4-толуилендиизоцпаната в мо лярном соотношении 1: 2, мл

Сажа газовая, г .

0,1

0,3

0,1

0,02

2,2

0,225

2,2

0,225

2,2

0,225 в) Получение пенополиэфируретанового покрытия на тканевой основе

Полиэфир Л и полиэфир Б тщательно смешивают с остальными компонентами, входящими в состав покрытия, причем изоцианаты добавляют за 30 сек до конца смешения. № 156676

Искусственная кожа с покрытием из полизфируретана; № рецепта

Гигиенические свойства

1. Воздухопроницаемость ем /ем ° сек

2. Паропроницаемость лР/см час

3. Количество влаги, поглощенной образцом за 16 час при определении паропроницаемости, мг

4. Количество влаги, прошедшей через образец за 16 час, мг

5. Отношение

6. Состояние внутренней поверхности образца после определения паропронпцаемости

0,476

7,73

0,465

9,16

0,444

7,00

51

1491

29,2

1261

19,1

14,1 сухая, но лицевая поверхность, влажная сухая влажная

Из этих данных видно, что лучшими гигиеническими свойствами обладает образец № 2, покрытие которого изготовлено на основе полиэфира Л и полиэфира Б в соотношении 1: 1.

Предмет изобретения

Способ получения полиэфируретанов для искусственной кожи, заключающийся в обработке полиэфиров на основе диодов и дикарбоновых кислот диизоцианатами, отличающийся тем, что, с целью придания конечному продукту гидрофильности с сохранением высокоэластичных свойств, к обычному полиэфиру перед обработкой его диизоцианатом в различных соотношениях добавляют полиэфир на основе N-алкилдиэтаноламина и дикарбоновой кислоты.

Составитель Е. Лузянина

Редактор А. И. Баданина Техред А. А. Камышникова Корректор M. И. Эльмус

Подп. к печ. 30/VIII — 1963 г. Формат бум. 70 Q 108 />б Объем 0.26 изд. л.

Зак. 2245/17 Тираж 650 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 жидкую и невспененную массу наносят ровным слоем на ткань или трикотаж.

11окрытие отверждают в грессе под давлением 100 кг/сл- прп температуре 90 в течение 20 мин.

Гигиенические свойства полученных образцов искусственной кожи представлены в следующей таблице.