Патент ссср 158446
С010З COan CmX
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИл
РЕСПУБЛИК
ОПИСЬНИК в ЕЛЕН ИМ
e AeTDpceoMv ceeeeTeeeccee
К 158446
Класс 42l, 3.-., e e ф.ф1
МПК G 01п
Заявлено 24.Х.1962 (№ 804444/22-2) ГОСУДАРСТВЕННЫИ
КОМИТЕТ НО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ
СССР
Опубликовано 19.Х.1О63. Бюллетень № 21
УДК
8CFA lgZggy
1 - -1- .: "11О1
"-::-С1;А
С. Ь. Саввин и Ю. М. Дедков
1 га
- :: eI0TEgp
ФОТОМЕТРИИЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЗГ
И ГАФНИЯ
Подписная группа № 173
Предмет изобретения
Для колориметрического определения цнркония и гафния известно несколько наиболее употребительных реактивов: ПКФ, ксиленоловый оранжевый и арсеназо III.
Особенность предлагаемого способа состоит в том, что для определения циркония и гаф: ия используют бисазопроизводные хромотроповой кислоты, содержащие хотя бы о,о -диоксиазогруппу.
Способ позволяет резко повысить изоирательность определения.
Определение циркония и гафния, согласно изобретению, производят по следующей схеме.
Лликвотную часть солянокислого анализируемого раствора с примерно известной кислотностью, содержащую 1 — 15уХг, переноСят В МЕриуЮ КОЛбу На 25 Лглг, дОбаВЛяЮт такое количество 6,0 НС1, чтобы после доведения до метки кислотность раствора была бы в пределах 1,0 — 1,2 н. НС1, вносят 10 — 50 лг аскорбиновой кислоты для восстановления трехвалентного железа в двухвалентное, доводят объем приблизительно до 15 — 20 .ип и через 2 — 3 Инин вводят 1,0 лгР1 0,1ог-ного расгвора реактива; доводят водой до метки, пере;,,ешивают и через 5 лгин фотометрируют на
СФ-4 при л. = 625 лглгк против нулевого раствора калибровочной кривой. Растворы, служащие для построения калибровочной кривой, готовят в тех же условиях, что и при определении, вводя соответственно 0: 1,0; 2,0; 4,0;
8,0; 12,0; 15,0 Т ZI.
В том случае, если определение цнркония надо производить в окрашенном растворе или же не хватаег избирательности фотометрического метода, полезен экстракцнонно-фотометрический вариант определения. Определение циркония в этом варианте выполняется так ?I e, как 11 в фото11етрнческом, нО после доведения раствора до метки н выдерхкивания в течен 1е 5 лгин его ко I!I e"твенно переносят в делительную воронку на !00 .11.г; туда же вводят 1,0 лгл 10ОгО-1101 раствора хлорнда дифеннлгуaIII!gII!IIIII (ДФГ), который готовят растворением 50 г ДФГ (основания) в 100 льРг
6 н. НС1 с последующим разбавленнем водой до 500 лглг. После этого сразу же вводят 10 л1л бутанола и экстрагируют, энергично встряхивая в течение 30 — 60 сек.
Фотометрический способ определения циркония и гафния в растворах, о т л н ч а юш ий с я тем, что, с целью повышения избирательности, определе:1ие циркония и гафния проводят с использованием реактивов бнсазогроизводных хромотроповой кислоты, содержащих хотя бы о,о -диоксиазогруппу.
