Патент ссср 161970
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСЛ,НИК ОБРЕ ГЕНИЯ
K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 161970
Класс
42(51в
МПК
G 01п
Заявлено 20.VI.1963 Г№ 842949/28-13) ГОСУДАРСТВЕЯНЬОИ
КОМИТЕТ 110 ЛЕРАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ14
СССР
Опубликовано 01.1 V.1964. Бюллетень Л" 8
УДК
Подписная группа № 50
Е. В. Морозова
КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА В РАСТВОРАХ
Известен колориметрический способ определения гексаметилендиамина в растворах, не содержащих белка, путем обработки пробы исходного раствора реактивом и сопоставления интенсивности окраски с эталоном заданной концентрации.
Предлагаемый колориметрический способ позволяет качественно и количественно определять наличие его в растворах, содержащих в своем составе белковые вещества, например в молоке и т. п. продуктах.
Описываемый колориметрический способ оп ределения гексаметилендиамина в растворах, содержащих белок, основан на реакции нингидрина с гексаметилендиамином, при которой образуется краситель типа мурексида, окрашивающий раствор в сине-фиолетовый цвет. Так как в органических соединениях молока содержатся аминокислоты, дающие с нингидрином также сине-фиолетовое окрашивание, разделение гексаметилендиамина от кислот производят хромотографическим способом, основанным на различии коэффициентов скорости движения разделяемых веществ.
Способ состоит в следующем. Берут пробу испытуемого раствора, например молока, в количестве 5 мл, из когорого удаляют белок путем подкисления раствора 10 ф-пым раствором уксусной кислоты (СНаСООН) и охлаждения 10% -ным раствором уксуснокислого свинца ((CHgCOO)Pb) в количестве 1 лел с последующей фильтрацией раствора.
Полученный таким образом фильтрат в количестве 0,1 — 1 ль1 наносят на хромотографическую бумагу, которую смачивают в центральной части смесью водного раствора Н-пропанола и гидрата окиси аммония до образования полосы смачивания у границ листа при помощи бумажного фитиля при комнатной температуре в течение, например, 2 — 3 час. Смоченный лист высушивают вначале прн комнатной температуре, а затем при температуре
"105 С в течение 20 л1ин. Затем обрабатывают раствором нингидрина в смеси бутанола и уксусной кислоты. Обработанный лист хромотографической бумаги высушивают до появления окрашенных колец, при этом наиболее удаленное от центра кольцо ярко-фиолетового цвета, содержащее гексаметилендиамин, вырезают, экстрагируют водой и полученный экстракт колориметрируют для количественного определения гексаметилендиамина в растворе.
В качестве эталона берут водный раствор гексаметилендиамина со всеми осаждающими реактивами, как и в исследуемом образце.
Чувствительность реакции 2,5 у в 1 л1л колориметрируемого раствора.
Предмет изобретения
1. Колориметрический способ определения гексаметилендиамина в растворах путем обработки пробы исходного раствора реактивом и сопоставленич интенсивности окраски с эталоМ 161970
Составитель А. E. Ульянова
Редактор В. Ф. Чулкова Техред А. А. Камышникова Корректор М. И. Козлова
Подп, к печ. 23,1II — 64 г. Формат бум, 60 Х 90 /в Обьем 0,23 изд. л.
Заказ 583 Н 2 Тираж 725 Цена о коп.
III ÈÈÏÈ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр. Сапунова, 2. ном заданной концентрации, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью его определения в растворах, содержащих в своем составе белковые вещества, например в молоке и других подобных продуктах, испытуемый раствор перед обработкой реактивом освобождают одним из известных способов от белковых веществ, например путем их осаждения подкисленным раствором уксуспокислого свинца и фильтрации, а свободный от белковых веществ раствор в количестве, например, 0,1 — 1 ил наносят на лист хромотографической бумаги, которую смачивают в центральной части смесью водного раствора Н-пропанола и гидрата окиси аммония до образования полосы смачивапия у границ листа, затем смоченный лист бумаги высушивают, обрабатывают раствором реактива, снова высушивают до проявления окрашенных колец, из которых крайнее от центра, содержащее гексаметилендиамин, вырезают, экстрагируют водой и полученный таким образом экстракт анализируют.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве реактива используют раствор нингидрипа в смеси бутанола и уксусной кислоты.
