Способ фотометрического определения тория

 

Класс 42l, 30 № 137300

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подiгисная группа № l78

В. И, Кузнецов и С. Б. Саввин

СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОРИЯ

Заявлено 18 августа 1969 г. за № 676943 23 в Комитет по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 7 за 1961 r.

Чувствительность описанных в литературе способов фотометрического определения тория в среднем составляет 0,1 — 10у/мл, Для концентрирования тория кроме экстракции применяют соосаждение с органическими и неорганическими соосадителями. В качестве соосадителей обычно используют интенсивно окрашенные основные красители, например метил-виолет.

Предложен способ фотометрического определения в черезвычайно разбавленных растворах соосаждением комплекса тория и арсеназа Ш с неокрашенным антрацен-а-сульфонатом дифенилгуанидиния и фотометрирования раствора этого осадка в бутаноле. Сущность способа состоит в следующем:

Торий соосаждают в виде внутреннего комплекса с арсеназо III, дающего с ним цветную реакцию.

Затем подбирают такой неокрашенный соосадитель, чтобы полученный осадок легко растворялся в подходящем органическом растворителе, а основная часть взятого в избытке арсеназо III осталась в растворе при полном увлечении тория в осадок. В результате чего в осадке оказывается наиболее выгодное соотношение между торием и арсеназо III, чем соотношение, бывшее в растворе, При определении очень малых количеств тория это улучшает точность и чувствительность метода определения.

В качестве ингредиентов соосадителя применяют растворимую соль тяжелого органического катиона, например хлорид дифенилгуанидиния и соль тяжелого органического аниона, дающего с применяемым катионом слабо растворимую соль. Пригодны, например, калиевая соль антрацен-а-сульфокислоты, натриевая соль нафталин-P-сульфокислоты и др.

Выпадающий осадок соосадителя полностью захватывает дифенилгуанидиниевую соль комплекса тория с арсеназо 111 и частично дифенилгуанидиниевую соль арсеназо III. Образующийся осадок отфильтровывают, растворяют в органическом растворителе и фотометрируют.

¹ 137300

Предмет изобретения

Способ фотометрического определения тория, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью анализа растворов, содержащих 1,10 — % тория и выше, последний соосаждают с антрацен-а-сульфонатом ди фенилгуанидиния в виде комплекса с арсеназо 111 и фотометрируют после растворения осадка в бутаноле.

Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Кудрявицкая Корректор О. Филиппова.

Иодп. к печ. 20/IV-61 г. Формат бум. 70 )(108 /iq

Зак. 899/12 Тираж 760

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Объем 0,17 усл. п. л.

Цена 3 коп.

Типография, пр. Сапунова 2.

Предложенный способ является новым, упрощает метод определения тория и позволяет определять его при концентрациях у тория э 1 л раствора, т. е. 1.10 %.

Пример. Определение тория при его разбавлении, равном 1:1.10>.

К 1 л раствора, содержащего 1у тория и имеющего кислотность 0,2Н. по

HCI, прибавляют 5 мл 0,05%-ного раствора арсеназо 111, 50 ил 20%-ного раствора хлорида дифенилгуанидиния и 50 мл насыщенного (1%-ного) раствора калиевой соли антрацен-а-сульфокислоты. Образующийся осадок отфильтровывают через фильтр из пористого стекла, применяя отсасывание, и на фильтре растворяют 10 мл смеси бутилового спирта и концентрированной соляной кислоты, взятых в соотношении 1: 1. Полученный раствор фотометрируют на спектрофотометре при 665 ммк или на фотоколориметре с красным светофильтром. После фотометрирования в кювету вводят одну каплю насыщенного раствора гексаметафосфата натрия, разрушающего комплекс Th — арсеназо Ill, и вновь фотометрируют, определяя количество осажденного вместе с комплексом арсеназо 111. Количество тория находят, используя калибровочную кривую.