Патент ссср 159854

 

СОН33 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУ БЛИК

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ № 159854

Класс 1211, 5

МПК С 07с

Заявлено 04.VII.1962 (№ 785076, 23-4) ГОСУДАРСТВЕННЪ|И

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ

СССР

УДК

Опубликовано 1964. Бюллетень № 2

Подписиая гру11па М 52

1 в

5 ! Л. A. Скрипко и Ж. Р. Жукова .. I:". s! °; А

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ NN -ДИГЕКСИЛ-п-ФЕНИЛЕНДИАМИИАПредмет изобретения

Известен способ получения «1М -,1пгексили-феиилеидиамппа путем алкилироваппя II.фе р. присутствии катализатора. ,члк11лировяппе п-фсп11лепд11ямипа проводят

И-ГЕКСИЛОВЬ!М ЯЛЬДЕГИДОМ В ЯВТОКЛЯВЕ ПОД давлением во;1оро,ia в присутствии гпдрируюЩИХ КЯТЯЛИЗЯТОРОВ ТЯКИХ, КЯК ОКИСЬ ХРОМ» Ii Lp

С целью упрощения и удешевления процесса, предложено алкилировапие проводить игекспловым спиртом при атмосферном давлеrrIIrI с использованием в качестве катализатора Х1-Репея.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью

250 11л, с:laox

Включают .;1ешалку и реакциопную массу подогревают иа масляной бане. При температуре 130=С реакционная масса начинает кипеть и при 145=С начинает отгоняться реакциоииая вода с небольшой примесью и-гексилового спирта, которь|й собирается иад водой.

Реакционную массу выдерживают прп темпе-.ратуре 130 †1 С и интенсивно работающей мешалке в течение 1,5 — 2,5 час. Полноту реакции ялкилпровапия определяют «ромятографически по методике капельпого анализа до отрицательпой реакции На первичный амин и по количеству отогиаииой реакционной воды. Реакционную массу при температуре

60 С отфильтровывают от катализатора. Катализатор промывают 15 11л и-гексплового спирта.

Затем реакцпоппу|о м»ссу разгоняют под вакуумом. В начале отго;1яется избыточный и-гексиловый спирт при температуре 59 — 62 С п давлении 10 »1.1, рт. ст. (Отогиаппый и-гскспловьш спирт после рязгопкп прп атмосферном гавлеипи может употреоляться в последующих синтеза«1. Конечный продукт (ММ -дпгекспл-и-фепилеидпамип) отгоияется при темпе, »туре 160 — 175.С и 1 61.11 рт. ст. в виде маслянистой 5«r är1îñòè сгетло-желтого цветя, крпсталлизующейс51 в приемниках, т. пл.

60,6 — 62.4=С (точка плаглеиия;|важды перекрпсталлпзов»И11ого пз спирт» 67,2 — 67.3 С).

Было гыдслепо 35,06 г INN -дигекспл-п-феиплепдиямипа, что составляет Выход 93,8 /о от теор ш. считаrI иа п-фепплепдпампи.

Ni-Рсиея получают пз никель-ялюм|шиевого сплава, выщел»ч1таипем последнего 25о/опым раствором X»OI- при температуре 50—

60=С в течение дву«часов.

1-1айдеио, %. С 78,46; И 11,91; \ 10,12;

С,,;Н;- Хе.

Вычислено, о/о.. 78,27; Н 11,63; Х 10,1.

Способ получения ММ -д ггекспл-п-фе1шлеидпампиа путем»ër1èërrpoa»íèÿ п.-феиилепдпямп 1а в прпсутстгип к»талпзятор», о т л и ч rl1о шийся тем, что, с целью упрощения п удешевления процесса, ялкплпров Iппе проводят

h-гекспловым спиртом при атмосферном давлепип с использованием в качестве катализат-ора Ni-Репея.