Способ получения гетеросилоксановых полимеров
П ИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Совз Соеатеких
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕДЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.VIII.1971 (№ 1690546/23-5) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 25.11.1974. Бюллетень ¹ 7
Дата опубликования описания 24.VII.1974 з1. Кл, С 08g 31/28
Государственный комитет
Соввтв Министров СССР оо долам изобретений и открытий
МПК 678.84(088.8) Авторы изобретения
Г. Е, Захарова, А. Л. Клебанский и М. П. Гринблат
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕТЕРОСИЛОКСАНОВЫХ ПОЛИМЕРОВ
Изобретение касается получения гетеросилоксановых полимеров, пригодных для изготовления термостойких резин, применяемых в различных областях техники.
Известен способ получения гетеросилоксановых полимеров гетерофункциональной конденсацией при нагревании я, а-полисилоксандиолов с ацетилацетонатом железа или алюминия. При этом получают полимеры, обладающие пеногасящими свойствами.
С целью получения термостойких полимеров с повышенной гидролитической устойчивостью, пригодных для изготовления резин, предлагается способ, по которому конденсации подвергают а,а-полисилоксандиолы с мол. вес. 1500 — 30000 и ацетилацетопат или 8-оксихинолиндиацетилацетонат церия в среде органического растворителя при 120 — 170 С.
Пример 1. 15 г диметилсилоксанового диола (мол. вес. 5500), содержащего 0,12% винильных звеньев, смешивают с 1,2 г ацетилацетоната церия (III) в 40 мл о-ксилола и нагревают до 160 С в течение б — 7 час в токе аргона. Для полного удаления растворителя процесс проводят в вакууме (Р,„, 3 мм рт. ст.) при 150 C в тсчсние 5 — б час. При этом получают каучукоподоб полимер с характеристической вязкостью 0,9, растворимый в бепзоле, толуоле, хлороформе. Потеря в весе при 300 С на воздухе за 9 суток
2 составляет 18%. Полимер остается эластичным, в то время как диметилсилоксановый полимер, (СКТВ) например, не содержащий гетероатома, разрушается за 20 час полностью при 300 С. Температура стеклования полимера — 119 С.
П р и мер 2. По методике, описанной в примере 1, из 1О r диметилсилоксанового диола (мол. вес 18400), содержащего 0,1% виниль1о пых звеньев и 0,23 r триацетилацетоната церия получают каучукоподобный полимер с характеристической вязкостью 0,93, растворимый в бензоле, толуоле, хлороформе. Потеря в весе при 300 С на воздухе за 10 суток со15 ставляет 17%, полимер остается эластичным, в то время как диметилсилоксановый полимер, (СКТВ) например, не содержащий гетероатома, разрушается за 20 час полностью при 300 С. Температура стеклования образца
2Π— 129,5 С.
Пример 3. 10 г диметилсилоксанового диола (мол. вес. 9500), содержащего 0,12% винильных звеньев, перемешивают с 0,46 r
Се(О С.-Н )2 (СВH 25 í-гревают при 160 С в течение 6 — 7 час в токе аргона. Для полного удаления растворителя роцесс проводят в вакууме (Рос, 3 — 5 мм) при 150 С в течение 6 час в токе аргона. При этом получают каучукоподобпый полимер, ра30 створимый в бензоле, толуоле, хлороформе. Предмет изобретения Состашггсль В. Комарова Техред Г. Васильева Корректор Е. Зимина Редактор Л. Ушакова Заказ 1512/1 Изд 1 к 52<о Тирани 555 Подписи >с ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открьпнй Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4i5 Типография, пр. Сапунова, 2 Потеря в весе образца при 300 С на воздухе за 10 суток составляет 17%, в то время как димезилсилоксановый полимер, не содержащий гетероатома, разрушается полностью за 20 час при 300 С. Способ получения гетеросилоксановых полимеров гетерофункциональной конденсацией IipH нагревании о.,гп-полисилоксапдиолов с сосдинением металла, содержащим ацстилацетонатные группы, о т л и ч à 10 шийся тем, что, с целью получения термостойких полимеров с повышенной гидролитической устойчивостью, пригодных для изготовления резин, конденсации подвергают и, оз-полисилоксандиолы с мол. вес. 1б00 — 30000 и ацетилацетонат или 8-оксихинолиндиацетилацетонат це1О рия в среде органического растворителя при 120 †1 С.
