Йс&сс ^ш^^-ьирл>&'_;^_:,„.;

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

372238

Союз Саветскик

Социалистических

Респтблик

Зависимое от авт.,свидетельства №

Заявлено 20.1Ч,1971 (Ф 164721 I3i2I3-5) М. Кл, С 08Q 31/28 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет со делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 01.111.1973. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 8Х.!973

УДК 678.84(088.8) Авторы изобретения

О. Н. Карпов, Р. М, Быстрова, A. Г. Токарчук и В. Т. Лысяк

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВ к

I и — 5 — 0-ГI

R В

1 I

-S I-0-r -О-SI-R

I в в

Изобретение касается способа,получения полиорганосилоксанов, применяемых в качестве неподвижной фазы B газожидкостной хроматографии, рабочих жидкостей для диффузионных насосов, как смазочные масла.

Известен способ получения полиорганосилоксанов путем взаимодействия галоидсиланов с гликолями.

Сущность изобретения заключается в том, что взаимодействию подвергают тригалоидсилан, этиленгликоль и фенол (или его производное) в соотношении 2 — 12: 1 — 11: 4 — 14 соответственно.

Согласно изобретенгпо получают полиортаносилоксан общей формулы где à — моно-, ди-, три-, тетраэтиленгликоль;

R — феноксил, м-феноксифенол;

R — фенил, алкил, производные фенола; и = — 0 — 10.

Полученные жидкости полярны, обладают низкой упругостью, паров, термостойки.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и делительной воронкой, загружают 41,31 г (0,2 моль) фенилтрихлорсилана (ФТХС) и при перемешивании по каплям прибавляют 6,9 г (0,15 моль) этилегвгликоля. Реакционттую смесь нагревают до 200 С, 1о вводят 94,0 г (1 моль) фенола. Смесь выдерживают при 190 — 200 С до окончания выделения НС1, затем разгоняют под вакуумом. При

240 — 265 С и остаточном давлении 5 лтм рт. ст. выделяют фенилфеноксисилоксанэтилеигликоль в количестве 35 — 40 г (60 — 70 /о).

Вычислено, о/с. .С 63,36; Н 5,39; Si 9,69.

Найдено, %. С 68,97; Н 5,92; Si 9,49.

Пример 2. Подобно примеру 1 загружа20 ют 61,96 г (0,3 моль) ФТХС, 12,51 г (0,25 моль) этилептликоля, а затем 115 г (1 лтоль) м-феноксифенола. Целевой продукт — фенил-лт-феноксисилоксанэтилепгликоль — собирают в пределах 320 — 340 С (!в

25 5 мм рт. ст.), выход 65 — 70с/о.

Вычислено, %. С 71,04; Н 5,08; Si 6,81.

Найдено, %. С 71,01; Н 5,88; Si 6,63.

Пример 3. Подобно примеру 1 получают полиорганосилотссан из 61,96 г ФТХС, 3722138

16,53 г (0,25 моль) диэтиленгликоля и 115 г м- фвноксифенола. При 360 — 380 С и остаточм-О С в Н, ОСвН м-ОСвНчО бНв

1 I

0- 51-0-(СНг) -0=(CH2)< 0-51-СвКв

С 6 4 м-0,Н„О,Н, Предмет изобретения

Способ, получения полиорганосилоксанов,путем взаимодействия тригалоидсиланов с этиленгликолями, отличающийся тем, что, с целью получения полярных термостойких полиСоставитель Л. Кокувииа

Техред Л. Грачева

Корректор Л. Царькова

Редактор Л. Ушакова

Заказ 1195/6 Изд. № 321 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Когпитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 м-ОС6Н,,О СвНв

СвН5- S1-О-(СН2) — О-(СН2)

1 м-ОСвН,ОСвНв ном давлении 1 — 5 мм рт. ст. выделяют 65—

70% соединения формулы органосилоксанов с малой упругостью паров, в реакционную смесь вводят фенол или его производное и взаимодействие проводят при соотношении исходных компонентов, равном

2 — 12: 1 — 11: 4 — 14 соотвепственно.