Способ концентрирования примесей в ниобии

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе ниобия высокой чистоты на содержание примесей. Целью изобретения является увеличение числа определяемых примесей и снижение нижней границы определяемых концентраций никеля и кобальта. Способ заключается в хлорировании анализируемой пробы хлором при 450-500°С с последующим гидролизом парами воды при 180-230°С, прокалкой при 750-900°С и ультразвуковой обработкой в течение 8-10 мин в смеси 2,0-2,5 моль/л соляной кислоты и этилового спирта в соотношении (15-20):1. Способ позволяет определять в числе примесей железо и молибден. Нижняя граница определяемых концентраций для никеля и кобальта составляет 5<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-7</SP>%. 1 табл.

(51)4 С 01 N 31/22

В.Е,",ЯЭНА Ч

ГА " :T . i ... . сСИЛГ

E >..10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.,=-- i 1 ф1- .: ф i, COIO3 COBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ «ф"- - РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4269495/23-26 (22) 29.06.87 (46) 23 ° 08.89. Бюл. М 31 (71) Государственный научно †исследовательский и проектный институт редкометаллической промьш ленности (72) Т.М.Малютина, Н.В.Шейбе, Т.Ю.Алексеева, Г.С.Кудрявцева и Л.Д.Берлинер (53) 543.70(088.8) (56) Грекова И.M., Назаренко В.А.

Экстракционное групповое концентрирование микропримесей при анализе ниобия и тантала высокой чистоты.—

Заводская лаборатория, 1969, т. 35, с. 537-539.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам концентрирования примесей, и может быть использовано при анализе ниобия высокой чистоты на содержание этих примесей.

Целью изобретения является расширение числа определяемых примесей и снижение нижней границы определяемых концентраций никеля и кобальта.

Пример 1. Навеску пробы металлического ниобия высокой чистоты (образец 1) массой 10 r хлорируют газообразным хлором с бой чистоты в

О кварцевой трубке пр«450 С, получен„„БО„„Ы0З0 0 а1

2 (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПРИМЕСЕИ

В НИОБИИ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе ниобия высокой чистоты на содержание примесей. Целью изобретения является увеличение числа определяемых примесей и снижение нижней границы определяемых концентраций никеля и кобальта. Способ заключается в хлорировании анализируемой о пробы хлором при 450-500 С с последующим гидролизом парами воды при

О о

180-230 С, прокалкой при 750-900 С и ультразвуковой обработкой в течение 8-10 мин в смеси 2,0-2,5 моль/л соляной кислоты и этилового спирта в соотношении (15-20): 1. Способ позволяет определять в числе примесей железо и молибден. Нижняя граница определяемых Концентраций для никеля и кобальта составляет 5 10 7,1 табл. ный пентахлорид подвергают гидролизу действием паров воды в той же трубке о .при 200 С и прокаливают в кварцевой реторте при 800 С. Полученный продукт помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 мп и обрабатывают смесью 17 мл 2,3 M раствора соляной кислоты и 1 мл этилового спирта (17:1).

Стакан устанавливают в ультразвуковую ячейку на 9 мин (мощность 400 Вт, частота 44 мГц, сила тока О,б А). Затем смеси дают отстояться 20 мин и фильч руют ее через фильтр "синяя лента" в мерную колбу вместимостью 50 мл °

Осадок после фильтровал«я промывают

0 о

Режим, С

Стандартное отОбразец

Найдено, %

Ультразвуковая обработка

Число гидр олиза хлорирования прокалки клонение

S % опредепений

Время, Коцентмин рация соляной

Соотно" шение соляная кислота кислоты мол ь/л

; э тило вый спирт

1,7 ° 10 1,4 10

0,8 10 EE

1,6 10

1,7 10

0,9 ° 10

0,4 10

1,1 -10

400 180 750 8 2,0 . 15:1 Fe

Со

Ni

Мо

500 230 900 10 2,5 20:1 Fe

Со

Ni

Мо

300 450 800 10 2,5 20:1 Fe

Со

Ni

Мо

7,0 10

6,2 ° 10

4,1 ° 10

5,9 ° 10

7,1 ° 10

3,0 10

1,5 10

4,2 ° 10

4,0 10

1,1 10

0,6г10

Не найдено

3 150301 двумя порциями смеси 10 мл 2 M раствора соляной кислоты и 1 мл этилового спирта, после чего фильтраты объединяют, выпаривают на графитовом порошке и полученные концентраты подвергают атомно-эмиссионному анализу.

Нижняя граница определяемых концентраций составляет для никеля и кобальта 5 ° 10 X.

Найдено, %: Fe 7,1 10 (n = 7;

Р = 095; S = 1,4 ° 10 %); Со 5,9 х х 10 (п = 7; P = 0,95; S = 1,2 х х 1О %); Ni 3,8 10 (n = 7; Р

0 95; S = 0 9 ° 10 %); Мо 6 2 10 15 (п 7; Р 0,95; S = 1,2 10 . %).

Остальные примеры, выполненные в условиях примера 1; сведены в таблицу. Правильность полученных результатов подтверждена методом добавок. 20

Как видно из приведенных в таблице данных, концентрирование примесей в ниобии, правильное определение железа и молибдена, а также снижение нижней границы определяемых содержа- 25 ний никеля и кобальта возможно при хлорировании пробы хлором при 450500 С, при гидролизе парами воды при

180-230 С, при прокалке при 750900 С, при ультразвуковой обработке 30 в течение 8-10 мин в смеси 2,0:2,5 моль/л соляной кислоты и этилового спирта в соотношении (15-20):1.

Согласно известному способу нижняя граница определяемых концентраций составляет для никеля и кобальта

-6

5 ° 10 %, а определение железа и молибдена невозможно.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет расширить круг определяемых примесей (определение железа и молибдена) и в

10 pas снизить нижнюю границу определяемых концентраций никеля и кобальта.

Формула изобретения

Способ концентрирования примесей в ниобии для последующего их определения атомно-эмиссионным способом, включающий выпаривание пробы на графитовом порошке, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью расширения числа определяемых примесей и снижения нижней границы определяемых содержаний никеля и кобальта, пробу ниобия последовательно подвергают хлорированию хлором при 450-500 С, гидролиэу парами воды при 180-230 С

У прокалке при 750-900 С, ультразвуковой обработке в течение 8-10 мин в смеси 2,0-2,5 моль/л соляной кислоты и этилового спирта в сботношении (15-20): 1.

1503010

Продолжение таблицы о

Режим, С

Образец

Найдено, 7.

Чис- СтандартУльтразвуковая обработка ное отло хл орирования прокалки гидролиза клонение

S Х определ ений

Коцентрация соляной

Время, мин

Соотношение соляная кислота. кислоты моль/л

:этиловый спирт

Со 20 10 3

Ni 5,0 10

Мо Не най2 600 450 800 10

2,5 20:1 дено

Fe 5,0 10

Со 1,010

Ni 5,0 10

Мо 1,О ° 10 ,Fe 5,2 ° 10

Со 1,О 10

Ид 0,8 ° 1О

Мо 2,5 ° 10

Определение невозможно

Fe 5,5 ° 10

Со 1,5 10

Ni 0,5 ° 10

Мо 3,5 i0

2 450 150 800 10

2,5 20:1

500 300 850 10

2,5 20:1

400 200 650 10

450 200 1000 1О

2,5 20:1

2,5 20:1

Составитель Н.Кузякова

Редактор С.Пекарь Техред М.Ходанич Корректор Т.Палий

Заказ 5079/54 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101