Способ приготовления катализатора для полимеризации тетрагидрофурана
Изобретение касается каталитической химии, в частности получения катализатора для полимеризации тетрагидрофурана. Приготовление катализатора ведут высушиванием монтмориллонитовой глины, пропитыванием тетрагидрофураном, активированием сначала сильной кислотой, затем 5-50 мас.%-ным раствором алюмофосфата с последующей отмыванием от анионов кислоты, высушиванием при 100-120°С (2-3 ч) и прокаливанием при 200-300°С (2-4 ч). Эти условия повышают механическую прочность до 2,2-3,2 МПа и активность катализатора (выход полимера повышается с 49 до 69 %). 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (Н) (5D 4 В 01 J 21/16 37/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ П(НТ СССР (21) 4330720/31-04 (22) 20. 11.87 (46) 07.10.89. Бюл. ¹ 37 (71) Ленинградский технологический .институт нм. Ленсовета (72) Е.И. Добкина, Т, С. Петухова, С.М.Кузнецова, А.М.Ларионов, Е.В.Колесова, В.М.Комаров, А.А.Фатеев, А.Г.Базанов и Ю,Е.Мальков (53) 66.097.3(088.8) (56) Патент ФРГ № 2801578, кл. С 07 D 221/06, опублик. 19.07.79.
Патент США № 4235751, кл. 252-450, опублик. 1980.
Изобретение относится к производству катализаторов для синтеза высокомолекулярных соединений — полиэфиров, с целью дальнейшего получения полиуретанов.
Цель изобретения — повьппение активности и механической прочности катализатора за счет дополнительной об1 работки активипованной монтмориллонитовой глины 5-50 мас.%.-ным раствором алюмофосфата с последующей формовкой, сушкой и прокаливанием при определенных условиях.
Пример 1. 100 г монтмориллоо нитовой глины сушат при 100 С в течение 2 ч пропитывают тетрагидрофуо раном при 25 С в течение 2 ч, активи2 (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ТЕТРАГИДРОФУРАНА ,(57) Изобретение касается каталитической химии, в частности получения катализатора для полимеризации тетрагидрофурана. Приготовление катализатора ведут высушиванием монтмориллонитовой глины, пропитыванием тетрагидрофураном, активированием сначала сильной кислотой, затем 5-50 мас. Жным раствором алюмофосфата с последующей отмыванием от анионов кислоты, высушиванием при 100-120 С (2-3 ч) и прокаливанием при 200-300 С (2-3 ч).
Эти условия повышают механическую Q
Щ прочность до 2,2-3,2 MIIa и активность катализатора (выход полимера повышается с 49 до 69%). 1 табл. руют 10%-ным раствором Н,SO при 20 С в течение 2 ч, отмывают водой в течение 6 ч, обрабатывают 5%-ным раствором алюмофосфата, который готовят смешением фосфорной кислоты с гидроксидом алюминия, взятых в соотношении
5:1, и кипячением в течение 25 мин, затем образец формуют в цилиндрические гранулы диаметром 8 мм и длиной
10-15 мм, сушат при 100 С в течение
2 ч, прокаливают при 200 С в течение
2 ч.
Катализатор испытывают в процессе полимеризации тетрагидрофурана при следующих условиях, г (моль)
Тетрагидрофуран 1100 r.(15) з 1512648 4
Уксусный ангидрид 110 r (1,05) кой прочности гранул катализатора на катализ атор 20 r раздавливание до 2,2-3,2 ИПа. при 30-35 С в течение 6-8 ч при перемешивании . Формула изобретения
Прочность катализаторов измеряли на экстенэометре ИПГ-1. Способ приготовления катализатора для полимеризации тетрагидрофурана, Пример ы 2-8. Катализатор включающий сушку монтмориллонитовой приготовляют аналогично примеру 1. 10 глины, ппопитку ее тетрагидрофураном, Условия приготовления образцов ката- активацию сильной кислотой, отмывку лизатора и результаты их испытаний активированной глины от анионов кисприведены в-.таблице. доты, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора
Из данных представленных в табли-. 15 с повышенной активностью и механичесце, видно, что дополнительная обра- кой прочностью, активированную глину ботка 5-50 мас.й-ным раствором апю- дополнительно обрабатывают 5-50 мас, мофосфата обеспечивает получение диа- Ж-ным раствором алюмофосфата, затем цетата полифурита с молекулярной мас- формуют, сушат при 100-120 С в течесой 960-1040 с выходом 51-697 sa 6-8 20 ние 2-3 ч, прокаливают при 200-300 С ч и приводит к увеличению механичес- в течение 2-4 ч.
1512648 о сч
1
1 о
1: сч
О л
1 ж
Ц
0 Е
>Ъ х
ad
Р
1 о
Я
И и л ъО сч сс л л Р л со л
00 CO 00 а а л л
0О л а О
Р Л И О
I х
Ц о
1 Ц о
1 д
I FA
°
cd
Я у
Е л с 3 сч
Я
А
Е и о
ad Х
Р Х х !.1-хо
0! 0
О О Ф О
0О сч 3Г 00 о
СЧ 4О о о е» Р
1 о х 35
ЯЮ E Х
00 dt ЯР.
И О 1
I Г и г- u
О 1 О E РО Е ХО 0 с О Р, О сЧ Я Р с С0 и оЕ оО «d
I с0 х х
О ЯО Я
1 - Э сч Ql
u u л л а г- ! мхи м
E ad ad O К о х хе х °
1„ЯХОХЕ И
И Э Z E- Я O ad хиояоadz х иова
I о
М 4 л
ЕОЕЕ
C4g g4 Р и
A б - 4Г!
Ф ссЪ Р
go х
2 о о о о м сч cv
4 1 lo
1 ad
I Ю ю о
1Г л сч сч х
И
Н о о и о о
5 л с0
1 Е» В х с о
М о
I "-с=
1
Р 1 о
Е 1
01 1 х с0
Ф
2 а г
Ж 1 1 сб I
I» I
e0
° !» !
Ф
)х о
И х
4 Ф
Р Х о
cd «at х
И и еь
Б
:> о
Х о
D D о
О О с"1 О О О
a C О Р О сЧ
Ц1 (1 и
Л 0О СЧ О СЧ СЧ Е СЧ л л л л л л л Ю сЧ сч сч с ) с ) ч»
О Ю Ф О СО»- Р 0О е» и
Ф сЧ Р сч Ф о л и an
A ° с сч с Л сч с
О О О О О О . О о сч о сч о с сО
Ф сч с ъ сч с ) л о о о о о о
О О И О Ф О с сч CV с ) an и
Ф Ф с»1 сч сч с ъ о о о о о о о о сч о
» сч о с о о о о D а сч о Е и с с о
I и Ф сЧ с с Р л сО 6) Э
Ж 03
