Способ получения микрочастиц поли- @ -цианакрилатов

 

Изобретение относится к химии полимеров и может быть использовано для создания реакционноспособных носителей. Изобретение позволяет получать микрочастицы поли-α-цианакрилатов с высокой монодисперсностью по упрощенной технологии, что достигается водоэмульсионной полимеризацией α-цианакрилатов в присутствии лимонной кислоты и полисахарида при сонификации ультразвуком. При этом в качестве полисахарид используют смесь 0,5-1,0 мг гепарина и 5-50 мг нитробензилдекстрана со степенью замещения 0,874-6,6 на 10<SP POS="POST">-6</SP> моль α-цианакрилата. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) А1 (so 4 С 08 Р 120/32 2/56

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A BTOPCHOMY СВИД=ТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4320652/23-05 (22) 26. 10,87 (46) 07.10„89. Бюл. У 3? (71) Институт элементоорганических соединений им.А.Н.Несмеянова (72) Ю.Г.Гололобой, А.M.Ïoëÿêoâà, К.А.Магер, И.В.Лопатина и В.А.Дятлов (53) 678.654 (088.8) (56) Водорастворимые полимеры и их применение: Тезисы докладов ЕТ Всесоюзной конференции. — Иркутск, 1982, с.127.

Авторское свидетельство СССР

Н 696013, кл. С 07 С 121/30, 1976. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОЧАСТИЦ

ПОЛИ-cL-ЦИАНАКРИЛАТОВ

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения микрочастиц поли-о ;цианакрилатов (ЦАК), и может быть использовано для создания реакционноспособных носителей.

Целью изобретения является снижение полидисперсности микрочастиц поли- (;, цианакрилатов, ускорение и упрощение процесса.

В качестве эмульгатора используют .нитробензилдекстран со степенью замещения 0,874-6,6, в качестве инициатора - гепарин, Реакцию полимеризации oL -цианакрилатов проводят в водной среде, содержащей лимонную кислоту, нитробензилдекстран и гепарин. Лимонная кислота и нитробензилдекстран в дистиллиро2 (57) Изобретение относится к химии полимеров и может быть использовано для создания реакционноспособных носителей. Изобретение позволяет получать микрочастицы поли-(.-цианакрилатов с высокой монодисперсностью по упрощенной технологии, что достигается водоэмульсионной полимеризацией oL-цианакрилатов в присутствии лимонной кислоты и полисахарида при сонификации ультразвуком. При этом в качестве полисахарида используют смесь 0,5-1,0 мг гепарина и 5-50 мг нитробензилдекстрана со степенью замещения 0,8746,6 на 10 моль о -цианакрилата.

2 табл. ванной воде при растворении образуют буферный раствор с рН 3,2 . Оптимальное количество лимонной кислоты 30 мг на 10 моль цианакрилата. Увеличение количества лимонной кислоты не приводит к изменению рН раствора.

Пример 1. В стеклянный стакан загружают последовательно 15 мг нитробензилдекстрана со степенью замещения = 1,425, 30 мг лимонной кислоты, 15 мл дистиллированной воды, 0,6 мг гепарина и перемешивают магнитной мешалкой до полного растворения. Затем смесь переносят в стеклянный реактор с охлаждением (Т = 20 +, + 30 С) и при постоянной обработке ультразвуком на ультразвуковом низкочастотном диспергаторе (УЗДН 1-УЧ-2 с частотой 35 кГц) в смесь добавляют

3 1512977

150 мкл (10 "+ моль) н-бутил-2-циан- меру (снизить полидисперсность) и акрилата в течение, 5 мин, смесь до",упростить процесс, т.е. исключить полнительно обрабатывают ультразву- стадию фильтрования. ком еще в течение 10 мин. 5

Полученная суспензия содержит по- Ф о р м у л а и з î б р е т е н и я лицианакрилатные микрочастицы, имеющие размер 216 нм с разбросом по раз" Способ получения микрочастиц поли меру +60 нм, определенным методом о -цианакрилатов путем водоэмульсионлазерного светорассеяния на приборе 10 ной полимеризации о -цианакрилатов в

Coulter 4 фирмы Coultronix. и ис тствии лимонной кислоты и

Таблица 1.

При.мер

Нитробензилдекстран

Размер частиц, нм +953

Разброс микрочастиц по размеру, нм +53

Выход микрочастиц, о

КолиПродолжительность процесса, мин

Цианакрилат

Ф

1 10 моль чество гепарина, мг

Коли- Степень чество, замещемг ния

15 1,425

15 1,425

50 1,425

5,0 0,874

15 6,6

15 1,425

150 1,425

15 0,6

10 0,6

15 0,5

15 1,0

20 0,5

30 2,0

5 0,6

60 н-Бутил

Этил н-Бутил н-Амил н-Гептил н"Гептил н-Бутил

3

5

8

11

12

13 14

15 1,425

1,5 1,425

15 0,659

15 8,8

15 1,425

60 0,2

15 0,6

15 0,6

15 0,6

15 0

4 сут

Этил н-Бутил

Метил н-Бутил н-Бутил н-Бутил н-Гексил

Общая формула Ы -цианакрилатов 0 н,с-с-с

Π— 8

CN где R = СН -С. Н щ

Пример ы 2-14. Данные по примерам приведены в табл. 1 и 2 (примеры

1-5 осуществляют по предлагаемому спо" собу,6" 13 - контрольные и 14 - сравнительный).

Таким образом, изобретение позволяет ускорить процесс получения микрочастиц, сузить интервал распределения микрочастиц по разр у поли сахарида при сонификации ультразвуком, отличающийся тем, что, с целью снижения полидисперснос15 ти микрочастиц поли- ;цианакрилатов, ускорения и упрощения процесса, в качестве полисахарида используют смесь 0,5-1,0 мг гепарина и 5-50 мг нитробензилдекстрана со степенью

20 замещения 0,874-6,6 на 10 моль о цианакрилата.

216 60

228 41.

176 46

269 40

224 57

255 95

800 Свыше

224 57

297 60

304 92

Комкование

Комкование

240 80

200 после фильтрования

1512977 6

Табли ца 2

Соотношение гепарин : нитробензилдекстран на

1 моль ЦАК

2-Цианакрилат

Пример э в 10 г в частях

Составитель Л.Чупова,Редактор И.Горная Техред M.Äèäûê Корректор Л.Бескид

Заказ 6038/25 Тираж 411 Подписное

ВНИИПО Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113835, Москва, 8-35, Раушскац наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгор д, ул. Гагарина, 101

3

4, 5

7

9

Бутил

Этил

Бутил

Амил н-Гептил

Гептил

Бутил

Этил

Бутил

Метил

Бутил

0,6:15

0,6:15

0,5:50

1:5

0,5:15

2:15

0,6:150

0,2:15

0,6:1,5

0,5:15

0,6:15

1:25

1:25

1: 100

1:5

1:30

1:7,5

1:250

1:75

1:2,5

1:25

1:25