Способ получения загустителя для водных систем

 

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения загустителей для печатных красок, применяемых при окраске ковровых изделий и тканей. Изобретение позволяет получать высокоэффективный загуститель в виде порошка с пылимостью 3-5% и вязкостью 0,25%-ного водного раствора 200-2500 сСт за счет полимеризации 60-80 мас.% метакриловой кислоты, 20-40 мас.% бутилакрилата, 0,6-0,7 мас.% от мономеров диметакрилового эфира этиленгликоля в среде органического растворителя в присутствии перекисного инициатора с последующей частичной нейтрализацией на 35-70 мас.% от общего числа карбоксильных групп сополимера диэтиламином или моноэтаноламином, выделением готового продукта фильтрацией и сушкой, причем на стадии нейтрализации дополнительно вводят воду в соотношении органический амин и вода, равном 1: 0,4-1,2, или триэтаноламином при соотношении амина и воды 1:0,1-1,0. 2 табл.

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения водорастворимого порошкообразного загустителя для печатных красок, применяемых при окраске тканей и ковровых изделий. Целью изобретения является снижение пылимости порошка загустителя. П р и м е р 1 (контрольный). В peaктор, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником, загрузочной воронкой, загружают 300 мл циклогексана. После того, как температура достигла 80% в реактор добавляют 20 мл метакриловой кислоты (МАК) (70 мас.), 10 мл бутилакрилата (БА) (30 мас.), 0,2 г диметакрилового эфира этиленгликоля (ДМЭГ) (0,6% от мономера) и 0,3 г ПБ. Полимеризацию проводят при 80^oС в течение 3 ч. Затем реакционную массу охлаждают до 35^oС и в нее при этой температуре и при перемешивании добавляют 12 г триэтаноламина (ТЭА), обеспечивающего нейтрализацию 35 мас. карбоксильных групп в течение 15 мин и, продолжая перемешивание, выдерживают еще 3 ч при этой температуре. Полученный порошкообразный сополимер отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат при 70^oС в вакуумном шкафу. После сушки получают агломерированный порошок сополимера. Пылимость образца определяют по известной методике. П р и м е р 2. Процесс проводят как в примере 1, но на стадии нейтрализации берут 17 г ТЭА (степень нейтрализация 50 мас.). П р и м е р 3. Процесс ведут как в примере 1, но синтез проводят при 0,7% ДМЭГа (от сумм мономеров), а на стадии нейтрализации берут 22 г ТЭА (65 мас.). П р и м е р 4. Процесс проводят как в примере 1, но МАК берут 22,8 мл (80 мас.), БА 5,7 мл (20 мас.), ТЭА 15,4 г (45 мас.). П р и м е р 5. Процесс проводят как в примере 1, но МАК берут 17,1 мл (60 мас.), БА 13,3 мл (40 мас.), ТЭА 20,6 г (60 маc,), в качестве инициатора используют перекись лаурила 0,7 мас. П р и м е р 6. Процесс проводят как в примере 1, но на стадии нейтрализации сополимер обрабатывают 12 г ТЭА (35 мас.) и 12 г Н₂О в соотношении 1:1. П р и м е р 7. Процесс проводят как в примере 1, но на стадии нейтрализации сополимер обрабатывают 17 г ТЭА (50 мас.) и 11,4 г Н₂О в соотношении 1:0,7. П р и м е р 8. Процесс проводят как в примере 1, но синтез проводят в присутствии ДМЭГ 0,7 мас. от суммы мономеров, а на стадии нейтрализации сополимер обрабатывают 72 г ТЭА (65 мас.) и 2,2 г Н₂О в соотношении 1:0,1. П р и м е р 9. Процесс проводят как в примере 1, но МАК берут 22,8 мл (80 мас.), БА 5,7 мл (20 мас.), а на стадии нейтрализации сополимер обрабатывают 15,4 г ТЭА (45 мас.) и 4,62 мл Н₂О в соотношении 1:0,3. П р и м е р 10. Процесс проводят как в примере 1, но МАК берут 17 мл (60 мас.), БА 13,3 мл (40 мас.), а на стадии нейтрализации сополимер обрабатывают 20,6 г ТЭА (60 мас.) и 10,3 г Н₂О в соотношении 1:0,5. В качестве инициатора при синтезе используют перекись лаурила 0,7мас. Физико-химические показатели образца по примерам 1 10 представлены в таблице 1. П р и м е р 18. В реакторе, снабженном мешалкой, термометром, обратным холoдильником, загрузочной воронкой, нагревают до кипения 300 мл циклогексана. После того, как температура достигла 80^oС, в реактор добавляют 20 мл МАК (70 мас.), 10 мл БА (30 мас.), 0,20 г ДМЭГ (0,6%) и 0,3 г ПВ. Полимеризацию проводят при 80^oС в течение 3 ч. Затем реакционную массу охлаждают до 35^oС и в нее при этой температуре и при перемешивании добавляют 10 г моноэтаноламина (70 мас.) (МЭА) и 4 мл Н₂О в соотношении 1:0,4. Реакционную массу продолжают перемешивать еще в течение 3 ч при этой температуре. Полученный сополимер отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат при 70^oС в вакуумном шкафу. После сушки получают сополимер в виде порошка с вязкостью 0,25%-го водного раствора 900 сСт и пылимостью 4% Пылимость проверяют по известной методике. П р и м е р 19. Процесс проводят по примеру 1, но на стадии нейтрализации сополимер обрабатывают 12 г диэтиламина (ДЭА) 70 мас. и 6 мл Н₂О в соотношении 1: 0,5. Получают сополимер в виде порошка с вязкостью 0,25%-ного водного раствора 2500 сСт и пылимостью 3,5% П р и м е р 20. Процесс проводят по примеру 1, но на стадии нейтрализации сополимер обрабатывают 10г МЭА (70 мас.) и 8 мл Н₂О в соотношении 1:0,8. Получают сополимер в виде порошка с вязкостью 0,25%-ного водного раствора 200 сСт и пылимостью 3% П р и м е р 21. Процесс проводят как в примере 1, но в качестве инициатора используют перекись лаурила 0,7 мас. и сополимера на стадии нейтрализации обрабатывают 5 г НЭА (35 мас.) и 6 мл Н₂О в соотношении 1:1,2. Получают сополимер в виде порошка с вязкостью 0,25%-ного раствора 1100 сСт и пылимостью 5% П р и м е р 22. Процесс проводят по примеру 1, но МАК берут 17,1 мл (60 мас.), БА 12,9 мл (40 мас.), на стадии нейтрализации сополимер обрабатывают 6,2 г МЭА (50 мас.) и 4,8 мл Н₂О в соотношении 1:0,77. Получают сополимер в виде порошка с вязкостью 0,25%-нoго раствора 1150 сСт и пылимостью 3,5% П р и м е р 23. Процесс проводят как в примере 1, но МАК берут 23 мл (80 мас. ), БА 6,5 мл (20 мас.), на стадии нейтрализации сополимер обрабатывают 11,9 г МЭА (60 мас.) и 6,8 мл Н₂О в соотношении 1:0,5. Получают сополимер в виде порошка с вязкостью 0,25%-ного раствора 1800 сСт и пылимостью 3,3% Физико-химические свойства образца по примерам 18 23 приведены в табл. 2.

Формула изобретения

Способ получения загустителя для водных систем путем полимеризации бутилакрилата 20-40 мас. метакриловой кислоты 60-80 мас. диметакрилового эфира этиленгликоля 0,6-0,7 мас. от суммы мономеров в среде органического растворителя в присутствии перекисного инициатора с последующей частичной нейтрализацией органическим амином, выделением готового продукта фильтрацией и сушкой, отличающийся тем, что, с целью снижения пылимости сополимера, нейтрализацию осуществляют триэтаноламином на 35-65 мас. от общего числа карбоксильных групп сополимера или триэтаноламином в присутствии воды при массовом соотношении амина и воды, равном 1:0,1-1,0, а также диэтиламином или моноэтаноламином на 35-70 мас. от общего числа карбоксильных групп сополимера в присутствии воды при массовом соотношении амина и воды, равном 1:0,4-1,2.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

MH4A/MZ4A - Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение на основании заявления, поданного патентообладателем в Патентное ведомство

Дата прекращения действия патента: 16.12.1997

Номер и год публикации бюллетеня: 11-1998

Извещение опубликовано: 20.04.1998        

---