Способ получения голографической дифракционной решетки

 

Изобретение относится к способам получения голографических дифракционных решеток на позитивных фоторезистах, нанесенных на стеклянные подложки. Для повышения дифракционной эффективности решетки после проявления фоторезиста заготовку обрабатывают в останавливающем растворе, содержащем, г/л : лимонная кислота 1,1-1,5

ди-2-этилгексилфосфорная кислота 0,3-0,5

вода дистиллированная до 1 л, промывают в растворе, содержащем, г/л : динатриевая соль этилендиамин-N, N, NЪ, NЪ-тетрауксусная кислота 0,9-1,2

гидроксид аммония 8-11

и вода дистиллированная до 1 л, после чего окончательно промывают дистиллированной водой, причем на всех стадиях обработки на заготовку воздействуют ультразвуковыми колебаниями с энергией 0,08-0,13 Дж/см<SP POS="POST">2</SP> на частоте 16,95 кГц. Получены решетки с разрешающей способностью 1200-1800 мм<SP POS="POST">-1</SP>, дифракционная эффективность которых достигает 76% для длины волны 0,69 мкм. 3 табл.

fJ jp

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (1) 4 G 03 С 1/72

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4381357/24-10 (22) 22.02.88 (46) 15.10.89. Бюл. Ф 38 (72) Ю.И, Брайнин, В.Ф. Евдокимов, А.В. Иоаннисиани, В.Д. Киргетов, Г.С. Кратыш и В.П. Фильченко (53) 771.75(088.8) (56) Патент Великобритании Ф 1280625, кл. G 2. В 5/18, 1970 ° (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГОЛОГРАФ1ИЕСКОЙ ДИФРАКЦИОННОЙ РЕШЕТКИ (57) Изобретение относится к способам получения голографических дифракционных решеток на позитивных фоторезистах, нанесенных на стеклянные подложки, Для повышения дифракционной эффективности решетки после проявления фоторезиста заготовку обраИзобретение относится к способам обработк и позитивных фо торе зис торов и может быть использовано при получении голографических дифракционных решеток, Целью изобретения является повышение дифракционной эффективности и уменьшение дефектности решетки.

Сущность изобретения заключается в оптимизации проявления фоторезиста путем воздействия ультразвуковых колебаний, интенсифицирующих процесс нейтрализации образующейся при фотолизе инденкарбоновой кислоты (или ее лактона ), увеличивающих процесс диффузии гидратированных ионов проявителя вглубь профиля полуоткрытого

„„SU„„1515137 А 1 батывают в останавливающем растворе, содержащем, г/л: лимонная кислота

l,1-1,5, ди-2-этилгексилфосфорная кислота 0,3-0,5; вода дистиллированная до l л, промывают в растворе, содержащем, r л: динатриевая соль этилендиамин-N,N,N N -тетрауксус-! иой кислоты 0,9-1,2; гидроксид аммония 8-11; вода дистиллированная до

1 л, после чего окончательно промывают дистиллированной водой, причем на всех стадиях обработки на заготовку воздействуют ультразвуковыми коЕ лебаниями с энергией 0,08-0,13 Дж/см на частоте 16,95 кГц. Получены решетки с разрешающей способностью 12001800 MM дифракционная эффективность которых достигает 767 для длины волны 0,69 мкм ° 3 табл. капилляра — штриха, а также введением процедуры закрепления, приостановки роцесса проявления и специальной промывки с возможностью последующего допроявления.

Порядок осуществления предлагаемого способа заключается в следующем.

Подложку размером 120 «120 «15 мм из оптического стекла ЛК-7 с нанесенным и проэкспонированным методом лазерной интерференции слоем позитивного фоторезиста на основе хинондиазида (тип СК-17) крепят вертикально и вращают со скоростью 20 об/мин.

Растворы (проявитель« закрепитель, промывной раствор, вода) перед подачей их в пульверизаторы фильтруют

1515137 ч»р»!! ф!ц<ьтры Шотта ° Процесс праявленил и наследующие операции проводят при комнатной температуре. Указанные р,!ств< ры распылякт поочередно двумя 5 пульверизаторами, каждый из которых

11меет автоматический трехходовай кран с программированием длительности отдельных процедур ° Средняя погрешность длительности процедуры составляет 10 0,3 с и определяется точностью срабатывания автоматики. К примеру, время подачи проявителя 60+0,3 с; закрепителя 35 О, 3 с; промывного раствора 45t0 3 с; дистиллированной воды 15

90+0,3 с. Одновременно с пульверизацией растворов на всех стадиях обработки фатарезиста на образец воздействуют ультраакустическими колебаниями с энергией 0,08+0,13 Дж/см на ре- 20 занансной частот» 16,95 кГц. В каче— стве датчика ультразвуковых колебаний используют пьезокерамику Pb I:iO>.PbZr03. !

Так как процесс проявления профиля25 штриха решетки приастанавл1!вают закрепителем, то после оценки полученной дифракционнай эффективности (ДЭ) образ»ц в случае необходимости направляют на дапролвление. 11змерение ДЭ 10 производят на отражение относительно падающего луча в "О" и "1 порядке дифракции при Л =632,8 нм (г»лийнеоновый лазеp), Оптималь1гал эффективность в "1" порядке при этом долж35 на быть в 3-5 ра з больше, чем н О порядке, Контроль осущестн:!лют по автоколлимацианной схеме, Берхнлл граница концентраций раствора! и мощности ультразвука апр»деля»1<:!<: д<1я 40 закрепителя — вазможностью па л»дующего допралвления голограммы; для промывнога раствора — легкаст!!

50 павки процесса проявления; для промывного раствора — выпалнени»м функций комплексаабразавателл и 1!оверхностна-активного вещества (ILXB), сни55 жающего поверхностное натяжение на границе жидкость — газ; дл» уд<..льнай мощности ультраакустических кал»баний — интенсификацией процесса <бра— завания рельефа профиля штрихов решетки, Пример 1, На заготовку 120

"120" 15 мм из силикатного стекла

ЛК-5 наносят слой фотарезиста СК-17 толшиной 0,8 мкм, сушат при 80 С в течение 40 мин, экспонируют методом лазерной интерферометрии в одномодовом режиме 3=457,9 нм, E=0,12 Дж/см ) на ультравиброгасящей плите весом

2,5 т.

Проявление осуществляют на автоматической установке методом электромеханической пульверизации (факел распыления диаметром 200 мм на расстоянии 400 мм от сопла при расходе реагентов 0,75 мл/с) на образец, вращающийся эксцентрично в вертикальной плоскости со скоростью 20 аб/мин.

Проявление осуществляют при комнатной температуре путем автоматической последовательной подачи четырех растворов: водно-щелочного проявите.— ля, закрепителя, содержащего лимонную кислоту 1,5 г/л и ди-2-этилгексилфосфорную кислоту 0,5 г/л; промывного раствора, содержащего динатриевую соль этилендиамин-N,N,N,N -тетрауксуснай кислоты 1,2 г/л гидроксид аммония 11 г/л, дистиллированную воду до 1 л. В этих условиях получены голографические дифракционные решетки

1200 мм размером 100 <100 мм, Их характеристики приведены в табл. 1.

Пример 2. Условия нанесения, сушки фатореэиста, его тип, условия экспо!пирования (E=O, 09 Дж/см ) при регистрации голограмм те же, что и в примере 1, Проявление голограмм 1800 мм осуществляли при комнатной температуре последовательно в четырех кюветах: первая содержит водно-щелочна!! проявит»ль; вторая — лимонную кислоту 1,3 г/л, .ди-2-этилгексилфосфорную кислоту 0,4 г/л и воду да 1 л; третья — динатриевую соль

I !I этилендиамин-N,N,N N -тетрауксуснай кислоты 1, О г/л, гидроксид аммония

9,5 г/л и воду до 1 л, четвертая дистиллированную воду, В этих условиях получены решетки 1800 мм разм<зрам 100 100 мм с характеристиками, приведенными в табл. 2.

П р « е р 3. Условия нанесения су111к!1 фаторезиста и его тип, условия

1515137

Таблица!

Л, Примечание

Дифракционная эффективность,7.

Шифр образца мкм

А В

23 31

23 ЗЭ

23 35

25 39

27 43

28 46

30 49

25 39

37 35

36 27

36 23

2! 16

13 3

5 0

40 0,99

0,93

0,87

0,81

0,75

45 0,69

0,63

0,57

0,51

0,46

50 0,39

0,33

0,27

0,24

Режим А-пульверизация без з акрепителя (раств оры

1,3, 4) режим Б-пульнеризация с закрепителем (растворы

1, 2,3,4) >,cïаниран» еия при регистрации гологрilÿì т же, что и н примере °

П!><;п>ление голограмм 1200 мм асуп(естнля>от на автоматической установке, описанной выше. Дальнейшая оптимизация профиля штриха достигается одновременным с пульверизацией растворов воздействием ультраакустических колебаний на вращающийся образец. В качестве датчика используется пьезакерамика PbTiO,- PbZrO» генератором служит ультразвуковая промышленная установка типа УЗУ-0,25. Для сни» ения акустического сопротивления системы (алюминиевый держатель — оптическое стекло) используется пленка из низкомолекулярного 1,2-полибутадиена (30-50 мкм), Удельная рассеиваемая мощность приведена в табл. 3.

Проявление осуществляют при комнатной температуре путем автоматической последовательной подачи четырех растворов: водно-щелочного проявителя; закрепителя, содержащего лимонную »п>слату 1,1 г/л, ди-2-этилгексилфасфарную кислоту 0,3 г/л и воду да 1 л; промывного раствора, содержащего динатриеную соль этилендиамин-N,N,N,N --тетрауксусной кислоты 0,9 г/л, гидроксид аммония

8 г/л и воду да 1 л; дистиллированной воды.

B этих условиях получены голографические дифракционные решетки

1200 мм размером 100 100 мм, харак—

1 теристика которых представлена в табл, 3 ..

Техника-экономические преимущества предлагаемого способа заключаются н поньншении дифракциаинай эффективности решетки и расширении ее рабочего спектрального диапазона, Практическая разрешающая способность решеток, получаемых по предлагаемому способу, составляет 0,96 ат теоретической, Ф а р и у л а и 3 о б р е т е н и я

Способ получения голографической дифракцио гной решетки на заготовке, состоящей из стеклянной подложки и позитиннаго фотарезиста, включающии экспонирование, водно-щело»нае и!»>явление и промывку водой, а т л и ч а ю шийся тем, что, с це>ью повышения дифрак ционной эффе К тин нас ти решетки после проявления, заготовку обрабатывают водным растворам, содержащим лимонную кислоту и ди-"-э»>лгексилфосфорную кислоту при следующем

1О соотношении компонентов, г/л:

Лимонная кислота 1,!†.1,5

Ди-2-этилгексилфосфорная кислота 0,3-0,5

В ода дис тилли ро15 ванная До 1л и промывают водным растворам динатриевой соли этилендиамин-N,N,N,N тетрауксусной кислоты и гидроксида аммония при следующем соотношении компонентов, г/л:

Динатриевая соль этилендиамин-N,N,N,,N тетрауксусной кислоты 0,9-1,2

Гидроксид аммония 8-11

Вода дистиллированная До 1 л причем на всех стадиях обработки на заготовку воздействуют акустически-. ми колебаниями с энергией О, 080,13 Дж/см на частоте 16,95 кГц, 30

1515137

Таблица 2

3. мкм

Примечание

Днфракцнонная зффек тивность, X

В Г

49

5l

32

33

750

Таблица 3

Л 7 Дифракционная эффективность>й Примечание

Д E Ж 3

61 64

65 64

0,99 45

0,93 46

66 65

70 68

66

48

0,87

0,81

73

О> 75 53

74

76

54

О> 69

0,63

66 67

0,57 59

27

12

23

12

26

13

24

Il

34

2l

23

l2

О

24

14

23

26

13

0,51

0,45

0,39

0i 33

0,27

0,24

Составитель В. Андреев

Редактор М, Циткина Техред Л.Кравчук Корректор М. Васильева

Заказ 6275/45 Тираж 411 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

450 420

375 ззо

ЗЬ

37

42

44

47

49

48

37

43

47

61

63

68

74

76

77

78

79

67

67

74

69

Режим Впроявление без закрепителя (растворы

1,3,4)

Реким Гпроявление с saкрепителем (растворы

1,2,3,4) Реким Д-пульверизация без закрепителя (растворы 1, 3, 4) с ультраакустическим воздействием 170>10 Дк/см

Ренин E-пульверизацня с эакрепителем (растворы 1> 2, 3, 4) с ультраакустическим воздействием 1>0> 08 Дк/см и

Ренин Ж-пульвернзация с закрепителем (растворы 1, 2, 3, 4) с ультраакустическим воздействием »0,10 Дк/см

Ренин 3-пульверизация с закрепителем (растворы 1, 2, 3, 4) с ультраакустическнм воздействием нО> 13 Дя/см