Устройство для каталитического жидкофазного окисления ксилолов и/или сложных эфиров толоиловой кислоты

 

Изобретение относится к устройству для каталитического жидкофазного окисления ксилолов и/или сложных эфиров толоиловой кислоты и позволяет повысить селективность процесса и выход целевого продукта. Верхняя часть корпуса снабжена трубопроводами для подачи ксилолов и/или сложных эфиров толоиловой кислоты, катализатора и рециркулируемой жидкости и трубопроводами для отвода газовой фазы, а нижняя часть-трубопроводом для подачи окислителя, подключенным к установленному в корпусе распределителю, и трубопроводом для отвода продукта окисления, а также охлаждающим приспособлением, причем отличительная особенность заключается в том, что нижняя часть корпуса снабжена трубопроводом для отвода содержащей катализатор жидкой фазы с расположенным в нем насосом, выход которого входит в распределитель, выполненный в виде по меньшей мере одного сопла, устье которого установлено на высоте от дна, соответствующей 0,02-0,5 - кратной высоте корпуса, причем трубопровод для отвода содержащей катализатор жидкой фазы снабжен охлаждающим приспособлением и трубопровод для подачи окислителя и выход трубопровода для отвода содержащей катализатор жидкой фазы подключены к выполненным в сопле каналам, входящими в выполненную перед устьем сопла зону смешения. 2 з.п. ф-лы, 3 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К flATEHTY

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlQ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ rHHT CCCP (21) 4355159/23-26 (22) 12.02.88 (31) P 37047205 (32) 14.02.87 (33) DE (46) 30.10.89. Бюл. Ф 40 (71) динамит Нобель АГ (DE) (72) Ганс Лойк и Ганс-Ерг Вестерманн (РЕ) (53) 66.097(088.8) (56) Патент США В 3064044, кл. 260-524, 1962. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ КАТАЛИТИЧЕСКОГО

ЖИДКОФАЗНОГО ОКИСЛЕНИЯ КСИЛОЛОВ

И/ИПИ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ТОЛОИЛОВОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к устройству для каталитического жидкофазного окисления ксилолов и/или сложных эфиров толоиловой кислоты и позволяет повысить селективность процесса и выход целевого продукта. Верхняя часть корпуса снабжена трубопроводами для подачи ксилолов и/или сложных эфиров толоиловой кислоты, катализатора и рециркулируемой жидкости и

Изобретение относится к реакторам для проведения процессов каталитического окисления ароматических соединений, в частности к реактору для каталитического жидкофазного окисления ксилолов и/или сложных эфиров толоиловой кислоты.

Цель изобретения — повышение селективности процесса и выхода целевого продукта. (5!) 4 B 01 Л 19/00, С 07 С 63/06 трубопроводами для отвода газовой *aзы, а нижняя часть — трубопроводом для подачи окна:лителя, подключенным к установленному в корпусе распределителю, и трубопроводом для отвода продукта окисления, а также охлаждающим приспособлением, причем отличительная особенность заключается в том, что нижняя часть корпуса снабжена трубопроводом для отвода содержашей катализатор жидкой фазы с расположенным в нем насосом, выход которого входит в распределитель, выполненный в виде по меньшей мере одного сопла, устье которого установлено на высоте от дна, соответствующей 0,020 5-кратной высоте корпуса, причем трубопровод для отвода содержащей катализатор жидкой фазы снабжен охлаждающим приспособлением и трубопровод для подачи окислителя и выход трубопровода цля отвода содержащей катализатор жидкой фазы подключены к выполненным в сопл, каналам, входящим в выполненную перед устьем сопла зону смешения. 2 з.п. ф-лы, 3 ил.

На фиг. 1 схематически изображен предлагаемый реактор; на фиг. 2 и 3пригодные для использования в предлагаемом реакторе сопло с подачей двух компонентов при внутреннем смешивании, разрезы.

Предлагаемое устройство содержит реактор 1, верхняя часть корпуса которого снабжена трубопроводом 2 для подачи ксилолов и/или сложных эфиров

1519526

1О

25

55 и-толоиловой кислоты, трубопроводом

3 для подачи катализатора и трубопроводом 4 для отвода газовой фазы, подключенным к конденсатору 5, снабженному трубопроводом 6 для отвода отходящих газов с расположенным в нем расширительным клапаном 7 и трубопроводом 8 для отвода конденсата. Трубопровод 8 подключен к разделителю 9 фаз, снабженному трубопроводом 10 для рециркуляции в реактор ароматической фазы и трубопроводом 11 для отвода водной фазы. В корпусе реактора 1 усТановлено по меньшей мере одно сопло 12, имеющее канал 13 для подачи отводимой из реактора через трубопровод 14 с установленным в нем насосом 15 жидкой фазы, содержащей катализатор, и канал 16 для подачи окислителя, подключенный к трубопрово ду 17, а также зону 18 смешения. Сопло 12 может иметь выполненную, например, в качестве диффузора насадку 19, насаженную на устье 20. Устье 20 сопла 12 установлено в корпусе 1 на высоте от дна, соответствующей 0,020,5-кратной высоте корпуса.

Нижняя часть корпуса реактора 1 снабжена также трубопроводом 21 для отвода продукта окисления. Реактор имеет также выполненное в качестве теллообменника охлаждающее приспособление 22, установленное в байпасе 23, подключенном к напорной стороне и стороне всасывания насоса 15.

Реактор может иметь трубопровод для подачи инертной испаряющейся при температуре реакции жидкости, который подключают к каналу 13 или 16, или непосредственно к зоне 18 смешения.

Пример 1. В реакторе диаметром 300 мм подвергают окислению воздухом 13,5 кг и -ксилола (чистота

99,3 вес. ) и 31,5 кг получаемой при зтерификации метанолом толоиловой кислоты смеси, содержащей 87 вес.7. сложного метилового эфира толоиловой кислоты, в присутствии 150 вес ч/млн. кобальта и 13 вес. ч/млн. марганца, взятых в виде ацетатов. По достижении температуры 130 С в сопло в среднем подают 8,0 м /ч воздуха в течении

4,1 ч при давлении в реакторе, равном 0,8 МПа и давлении в сопле 1,2

NfIa.

В ходе реакции температуру повью шают до 165 С. По достижении кислотного числа 197 прекращают окисление.

Температуру содержащей катализатор циркуляционной жидкой фазы снижают при помощи теллообменника на 4-10 С по сравнению с температурой в реакторе. Подаваемое общее количество воздуха составляет 32,7 м . Постоян3 но измеряют отходящие газы, которые имеют следующий средний состав об,7: двуокись углерода 1,45;

1,6.кислород; остальное 1,15, Из этого рассчитывают селективность 94,17, т.е. на 1,857 больше, чем при проведении окисления в известном реакторе при том же кислотном числе, что подтверждается получаемым количеством целевого продукта, Выход на единицу объема и времени, определенный как коэффициент количества используемого воздуха, составляет в пересчете на реакционный объем 180 м воздуха/ч.м . В иэвест) Э ном реакторе это значение составляет в среднем 45 м воздуха/ч м .

Пример 2. Повторяют пример 1, но окисление проводят до достижения кислотного числа 189. При этом расход воздуха составляет 33,9 м . Отз ходящий газ в среднем содержит 1,38 о6.7 двуокиси углерода, 3,0 об. кислорода и 1,12 об.7. остальных компонентов, Селективность составляет

93,57, т,е. на 1,5 7. больше, чем при проведении окисления в известном реакторе при одинаковом кислотном числе.

Формула изобретения

1. Устройство для каталитического жидкофазного окисления ксилолов и/или сложных эфиров толоиловой кислоты, содержащее корпус, верхняя часть которого снабжена трубопроводами для подачи ксилолов и/или сложных эфиров толонловой кислоты, катализатора и рециркулируемой жидкости и трубопроводами для отвода газовой фазы, а нижняя часть — трубопроводом для подачи окислителя, подключенным к установленному в корпусе распределителю, и тру" бопроводом для отвода продукта окисления, а также охлаждающим приспособлением, и днище, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что, с целью повышения селек" тивности процесса и выхода целевого продукта, нижняя часть корпуса снабжена трубопроводом для отвода содержащей катализатор жидкой фазы с установленным на нем насосом, выход ко1 ) 1 9 ):? 6

TopoI пОдсое)1ине и к pçсп1)едРп ите))ю выполненному в ниде пО меньшей мере

Одного сопла, чкпючающего подводящие каналы и камеру сме)пения, устье кото-рого расположенО на расстоянии от днища 0,02-0,5-кратной высоты корпуса, а трубопровод для Отвода содержащей катализатор жидкой фазы — охлаждающим приспОсоблением, при этом трубо- 1g провод для подачи окислителя и выход трубопровода для Отвода содержащей катализатор жи к1)и фазы подкл)вчены к каналам сопла.

2. У< трой1 г))О НО г). 1, О т л и ч а ю щ р. е с я тем, что Ох))ажч))ющее прис 1)Особч ение имеP T байпасную )11)ник), вход к1)т1)рО)) подклк)чен к нап))рн) и линии, а выход — к всасы)) ающей )1инии насОСа, 3, Устройстго r«) пп. 1 и ? ) n т л и ч а ю щ е р с я тем, что Оно снабжРнО тp)It)Опрoволом л!Tя подачи инРртнoй и(.па1)л)))1)1Р!вся pe!I)II ooтl) НОдклк)чен1! iM к .камере смешения сопла, 1519526

Составитель Н. Кацовская

Редактор М.Петрова Техред М.Ходанич

Корректор Т.Колб

Заказ 6615/59 Тираж 486 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьггиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101