Способ очистки фенилкарбоновых кислот

 

яио

ИЗ ОБРЕТЕН ЙЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

«и 721405 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 191077 (21) 2535821/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 150380 Бюллетень ¹ 10

Дата опубликования описания 150380 (51)М. Кл.2

С 07 С 51/42

С 07 С 65/10

С 07 С 63/06

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547 . 581 . 07 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Е. И. Даценко, Л, Г. Пахомов, Л, Н,Алексеев и М, Р. Леонов

Научно-исследовательский институт химии при Горьковском

Государственном университете им, Н.И.Лобачевского (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФЕНИЛКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к области технологии очистки органических соединений, конкретно к очистке фенилкарбоновых кислот. 5

Предложенный способ очистки может быть применен к салициловой кислоте, которая находит широкое применение в синтезе красителей, лекарственных препаратов, фунгицидов и душистых веществ, кроме того она используется в аналитической практике и при консервировании пищевых продуктов.

Этот же способ очистки может быть применен к,бензойным кислотам, 15

Известны различные способы очистки фенилкарбоновых кислот, заключающиеся в кристаллизации, сублимации или в сочетании кристаллизации с обработкой хелатобразующими агентами или активированным углем (lj (2) .

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ очистки фенилкарбоновой кислоты, например салициловой, заключающийся в кристаллизации, состоящей из растворения целевого продукта при нагревании и перемешивании в растворителе, обычно в воде, объем которой в 1,5 и более раз больше количества кислоты (3) . Недостатками известного способа являются многоступенчатость, а также использование большого количества растворителя.

Целью изобретения являются упрощение и удешевление процесса, Поставленная цель достигается предложенным способом очистки фенилкарбоновой кислоты, заключающимся в том, что целевой продукт сначала измельчают, обычно до оптимального размера частиц r=8 10 -10 см, затем перемешивают с органическим растворителем, взятым в количестве 5-15 вес.Ъ, выбранным из ряда таких растворителей, как бензол, толуол, хлороформ или ацетон. Процесс проводят при 67-73 С с. последующим испарением растворителя и механическим удалением образующегося верхнего слоя, обогащенного примесями, обычно с использованием продувки.

Отличительными признаками процесса являются измельчение целевого продук— та до оптимального размера частиц

r — 8 10 а — 10 см, перемешивание с органическим растворителем, взятым в количестве 5-15 вес.Ъ, вчбранным иэ ряда таких растворителей, как бен721405 эол, толуол, хлороформ или ацетон, и проведение процесса при 67-73 С с последующим испарением растворителя и механическим удалением образующегося верхнего слоя, обогашенного примесями, что позволяет упростить и удешевить процесс, Способ позволяет очищать целевой продукт как от окрашенных осмолившихся продук-ов и фенола, так и от органических примесей, которые образуют с основным веществом диаграмму плавкости эвтектического типа. После однократного процесса очистки содержание примесей в чистой кислоте уменьшается в 4-10 раз. В частности, предлагаемый способ позволяет получать салициловую кислоту, отвечающую требованиям пищевой и фармацевтической промышленности, которая должна представлять собой . белый порошок с содержанием основного вешества 99,5 вес.Ъ, фенола 0,05 вес.%2О влаги 0,2 вес.Ъ, золй после прокаливания 0,3 вес,Ъ и иметь температуру начала плавления 157,2 С.

Очистку проводят в емкос ти иэ стекла, керамики или нержавеющей стали в течение 1,5-2 ч, В качестве растворителей выбирают легколетучие органические соединения с т.кип., меньшей т,пл, исходных кислот, способные растворять примеси.

Можно испольэовать производные бензола, низшие спирты и кетоны, хлороформ, простые эфиры.

Количество растворителя уменьшается с повышением температуры процес- З5 са, так как растворимость кислоты возрастает, а процент жидкой фазы в смеси кислота-растворитель должен быть постоянным и составлять не менее 30 об,Ъ (в этом случае смесь представляет из себя кашеобразную мас-4О

cy), Избыток растворителя затрудняет транспортировку примеси к поверхности загруженной массы, тем самым удлиняется время его испарения. Кроме того на время испарения и выдержки влияет дисперсность целевого продукта, Экспериментальным путем определен оптимальный размер частиц r=8 10 -10 см.

П р е р В очищенную салициловую кислоту искусственно вводят gg

0,5 вес.Ъ Фенола, Затем 55 г предварительно измельченной кислоты смешивают с 5 мл хлороформа и помещают в термостатированный стакан с крышкой выдерживают смесь при 70+ЗОС в течение 1,5 ч, После этого над открытым

55 стаканом в течение 2 ч продувают нагретый воздух. Охлажденный чистый продукт после срезания верхней обогащенной примесями части извлекают иэ емкости, Содержание фенола уменьша- 60 .ется до 0,15 вес,Ъ. Количество чистой кислоты составляет 46 r, выход

83 вес,Ъ от исходного, Пример 2, Салициловая кислота марки техническая — продукт 65 светло-розового цвета, содержащая не менее 96 вес.Ъ основного вещества, 120 г такой кислоты смешивают с

7 мл ацетона и помешают в термостатированный стакан, После выдерживания смеси при 70+3 С в течение 2 ч над емкостью продувают нагретый до той же температуры воздух ° Через 2,5 ч охлажденный белый продукт отделяют от верхней темной, окрашенной примесью, части и анализируют. Содержание основного вещества 98,8 вес.%, т.пл. 157 С, содержание фенола (0,2 вес.Ъ) уменьшается в 3 раза, Выход 88% от исходного, Анализ на цветность исходного и очищенного продуктов проводят фотометрированием 10 вес.Ъ спиртовых растворов в идентичных условиях на приборе Спектромом 202, Оптическая плотность исходного продукта 0,67, очищенного

0,07, т.е. девятикратное уменьшение окрашенных примесей. rI р и M е р 3. 95 г салициловой кислоты марки ч с температурой начала плавления 157 С и содержанием основного вешества 98,8 вес.Ъ смешивают с 11 мл хлороформа, выдерживают в течение 2 ч при 70+3 C u столько же времени продувают нагретый (60-70ОC) воздух. Темг(ература начала плавления повышается до 158 С, содержание основного вещества 99,6 вес.Ъ, Хорошие результаты получены при использовании данного способа для очистки бенэойной кислоты, причем степень очистки определяют по уменьшению в -исходном продукте фталевой кислоты (в 3-4 раза) и по увеличению температуры плавления (на 1,5-2 C) чистого соединения. Процесс ведут при температуре 75-78ОС. Загрязненную кислоту смешивают с 8-12 вес,Ъ бензола или толуола, Аналогично может быть очищена

4-оксибенэойная кислота.

Формула изобретения

1, Способ очистки Фенилкарбоновчх кислот с использованием органического растворителя, о т л и ч а ю и и йс я тем, что, с.целью упрощения и удешевления процесса, очишаемую кислоту измельчают, перемешивают с органическим растворителем, взятым в количестве 5-15 вес,Ъ, выбранным из ряда таких растворителей, как бензол, толуол, хлороформ или ацетон, и процесс проводят при 67-73 С, с последующим испарением растворителя и механическим удалением образующего верхнего слоя, обогащенного примесями, 721405

Составитель Е,уткина

Редактор Л.Новожилова Техред О.Легеза Корректор И.Муска

Заказ 74/19 .Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосквар Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г.Ужгород, ул,Проектная,4

2, Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью интенсификации процесса, испарение растворителя проводят путем продувки воздуха при температуре процесса, . 3. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что очищаемую кислоту. измельчают до оптимального размера частиц r=8 10 - 10 см, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CttlA Р 3530174, кл. 260-521, 1970, 2. Патент Польши Р 48785, кл. 12 а 1964.

3. Препаративная органическая химия под ред. Вульфсона Н.С., Химия ,N.-Л., 1964, с.334 (прототип) .