Способ рекуперации алмазов

 

Изобретение относится к производству абразивного и режущего инструмента на металлической связке электрохимическим методом и может быть использовано при рекуперации сверхтвердых материалов из технологического передела проката и отработанного и бракованного инструмента на металлической связке. Целью изобретения является повышение производительности за счет увеличения скорости растворения металлической связки. Процесс рекуперации проводят электрохимическим методом. Процесс ведут при плотности тока 900 - 1300 А/м<SP POS="POST">2</SP> в электролите, содержащем 5 - 15% азотной кислоты, 2 - 5% фторида натрия или калия. Для повышения выхода алмазов высокой прочности и абразивной способности при рекуперации технологического передела в качестве анода используют прессовку, полученную из измельченного до размеров 1 - 3 мм передела, который затем прессуют при давлении 1500 кг/м<SP POS="POST">2</SP> и спекают в атмосфере водорода при 700 - 750°С. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (1е (11) «1

28727 А1 (511 4 С 01 В 31/06, С 25 В 1/00,,4„,1 плте .

Qj i, 4.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМ .Ф СВИДЕТЕ?3ЬСТВУ

Пример 1. Отработанный инструмент на металлической связке, содержащий 887, меди и 127, олова, бып подвергнут электрохимической рекуперации в растворе следующего состава,7.: азотная кислота 10; фтористьп» натрий 4; вода 86. Ток на один образец 5А. Растворение проводили пр» плотности тока 1100/А/м . Скорос ть растворения 10 r/÷.

Пример 2. Вставку, содержащую карбид вольфрама и коба»»ьт (твердый сплав), алмазоносш»м слоги помещали в электролит, содержащий

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬГГИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4368429/31-26 (22) 12.11.87 (46) 15.12.89. Бюл. №- 46 (71) Институт сверхтвердых материалов AH УССР и Ереванский завод искусственных алмазов и алмазного инструмента (72) Г.П.Богатырева, M.À.Ìàðèíè÷, В.С.Артыщенко, Г.А.Базалий, Н.Ф.Букало, Е.Б.Верник, Э.Э.Митрова, Д.Г.Нерсесян, В.О.Кирищян и Г.И,Тер-Азарян (53) 546.26-162 (088.8) (56) Патент ГДР ¹ 151333, кл. С 01 В 31/00, опублик. 14.10.81. (54) СПОСОБ РЕКУПЕРАЦИИ АЛМАЗОВ (57) Изобретение относится к производству абразивного и режущего инструмента на металлической связке электрохимическим методом и может быть использовано при рекуперации

Изобретение относится к производству абразивного и режущего инструмента на металлической связке электрохимическим методом и может быть использова»»» при рекуперации сверхтвердых материалов из технологического передела проката и отработанного и бракованного инструмента на металлической связке.

Цель изобретения — повышение производительности процесса за счет увеличения скорости растворения металлической связки, а также повышение прочности выделенных алмазов.

2 сверхтвердых материалов из технологического передела проката и отработанного и бракованного инструмента на металлической связке. Целью изобретения является повышение производительности за счет увеличения скорости растворения металлической связки. Процесс рекуперации проводят электрохимическим методом. Процесс 1 ведут при плотности тока 900-1300 A/M в электролите, содержащем 5-15Х азотной кислоты, 2-5i. фторида натрия или калия. Для повышения выхода алмазов высокой прочности и абразивной способности при рекуперации технологического передела в качестве анода используют прессовку, полученную из измельченного до размеров 1-3 мм передела, который затем прессуют при давлении 1500 кг/м и спекают в ат2 о мосфере водорода при 700-750 С. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1528727

12Х азотной кислоты, ЗЕ фтористого калия, вода остальное. Электролиз

2 проводили при плотности тока 1100 А/м .

Скорость растворения 10,5 г/ч.

Пример 3. Кусочки техноло5 гического передела алйазосодержащего проката измельчали до 2 мм подь

2 прессовывали при давлении 1500 кг/см и спекали в атмосАере водорода при

720 С в виде диска диаметром 100 мм, толщиной 15 мм. Изготовленный диск подвергали электролизу при плотности тока 1000 А/м в растворе, содержа2 щем 10Е азотной кислоты, 47. Атористо- 1

ro натрия, скорость растворения

9,6 г/ч. Выход термостойких алмазов

507.

Аналогично был проведен ряд опытов при граничных значениях параметров и значениях, входящих за граничные

Значения заявляемых параметров, а также по прототипу, результаты которых приведены в табл. 1 и 2.

Исполвзование предлагаемого спасо- 25 ба рекуперации позволяет увеличить скорость растворения в 10 раз по сравнению с прототипом. Кроме того, алмазы, рекуперированные из алмазосодержащего проката, обладают повышенной прочностью. Степень окисления снижена на 15-20Z.

Известно, что скорость растворения металлической составляющей в азот35 ной кислоте выше, чем в серной и соляной кислотах. В процессе работы было установлено, что с ростом концентрации азотной кислоты скорость растворения увеличивается. Однако, 40 при достижении концентрации 157, поступает замедление скорости растворения металлической составляющей. При проведении электрохимического растворения в растворе азотной кислоты наблюдается образование большего количества мелкодисперсной медной фазы, которая не только замедляет процесс, но вносит загрязнения в алмазный концентрат и требует избежать добавления

50 фтористого натрия, ион фтора которого образует растворимые комплексы меди и не препятствует проведению электролиза. Кроме того, мелкодисперсная медь может контактно высаживаться на рекуперированный инструмент.

При рекуперации технологического передела проката иэ него изготавливают анод, представляющий собой диск диаметром 100-150 мм и толщиной

r15-20 мм, изготовление протекает следующим образом. Передел измельчают до размера 1-3 мм, прессуют в специальный пресс-Аорме при давлении

1490-1510 кг/см и спекают в атмосфере водорода при 700-750 С.

Было установлено, что при рекуперации алмазов из такого анода дополнительным эфАектом является то, что их прочность и термостойкость lIOBbI шаются по сравнению с прочностью и термостойкостью алмазов, рекуперированных химически. При этом прочность алмазов повышается от 15 цо

202, а термостойкость к окислению на

20-30/. Повышение выхода термопрочных алмазов связано с тем, что при спекании анодов происходит термообработка алмазов, деАектные зерны измельчаются, а примеси мигрируют к поверхности зерна. В связи с этим при электрохимической рекуперации происходит более глубокая очистка алмазов, повышается прочность зерен и стойкость к окислению. формула изобретения

1. Способ рекуперации алмазов из использованных алмазных инструментов на металлической связке или отходов их изготовления, включающий электрохимическое растворение металлической связки в водном электролите, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения производительности процесса за счет увеличения скорости растворения металлической связки, в качестве водного электролита используют раствор азотной кислоты с Аторидом натрия или калия при следующем соот ношении компонентов, мас,l:

Азотная кислота 5-15

Фторид натрия или калия 2-5

Вода Остальное и растворение ведут при плотности тока 900-1300 А/м

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения прочности выделенных алмазов, использованные алмазные инструменты или отходы их изготовпения измельчают до 1 — 3 мм, прес суют при давлении

1490-1510 кг/см, спеклют при темпе2 ратуре 700-750 (: и полученный спек подвергают растворению.

1528727

Таблица

Примечание

Скорбсть, г/ч

Содержание компонентов, .мас.7

Фтористый Вода натрий

Азотная к-та

Много медной фазы

1200

5,0

4,0

4,0

93

89

1,5

83

800

1400

12

2,5

1100 1,0

1000 1,0

1200

ft

1!

14

Хлопья окислов вольфра ма

Il

II

1100

0,3

0,1

0,2

93

87

4

12

17

18

800

0,3

1400

0,2

21 кислород

22 207 р-р едкого натра (прототип) 1200 0,01

Таблица 2

700 50 60

730 45 65

750 49 70

1510

16

1 1

2 2

3 3

Опыт Сплав

Медь — олово — алмаз

11

1!

Il

11

Медь — олово — алмаз

207-ный раствор азотнокислого натрия (прототип)

Карбид вольфрама— кобальт --алмаз

16

93

87

87

8У

93

87

Плотнюсть тока, А/м

1100

9,8

9,8

8,7

8,5

3,0

Трещины в образцах

Много медной фазы

Вьщеляется кислород

Растрескивание об-цов

Хлопья окислов вольфрама

Вьщеляется

Продолжение табл. 2

1528727

4 5 6

2. 3

700 40 60

4 0,5 1500

Высокая трудоемкость измельчения

Плохо спрессовывается

Дробление алмазов

Плохо спекается анод

Появляется жидкая фаза

Скорость процесса очень низкая

П р и м е ч а н и е. Процесс осуществляют при режимах, совпадающих с режимами примера 1.

Составитель О.Зобнин

ТехРед А,Кравчук КоРРектоР И.МУска, Редактор H.Кнштулинец

Заказ 7608/20 Тираж 435 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,101

6

8

10

4 1500

2 1480

2 1520

2 1500

2 1500

Прото700

760

40 45

30,40

25 30

30 30

20 20

32