Способ получения мелкокристаллического @ -кварца

 

Изобретение относится к способам получения мелкокристаллического α - кварца и позволяет увеличить размер его кристаллов. Способ заключается в термопаровой обработке аморфного диоксида кремния при температуре 300 - 500°С и давлении паров воды 100 - 300 атм в течение 1 - 5 сут в присутствии активатора кристаллизации золя кремниевой кислоты в количестве от 0,01 до 5% от массы аморфного диоксида кремния. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19)SU(III

О Ai (50 4 С 01 В 33/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ П.(НТ СССР

К А BTOPCHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3955924/31-26 (22) 23,09.85 (46) 15.12.89. Бюл. Р 46 (71) МГУ им. М.В.Ломоносова (72) M.Н.Данчевская, С.Н.Торбин, В.А.Крейсберг, R.Á.Ëàçàðåâ, Г.П.Пансюк, Е.II.Ìåëüíèêîâ, В.F..Õàäæè, Л.А.Гордиенко, В.N.Ãàâðèëêo, А.З.Базурин и JI.Н.Романов (53) 546.28 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1175881, кл. С 03 В 1/00, 26.05.81.

Изобретение относится к синтезу кристаллического кварца.

Мелкокристаллический о4-кварц с размером кристаллов 0,1-1,5 мм может быть использован как сырье для получения кварцевого или оптического стекла и кварцевой керамики, как теплоизоляционный материал, как носитель катализаторов для высокотемпературных процессов. В зависимости от целевого назначения требования к гранулометрическому составу мелкокристаллического кварца изменяются. Для получения кварцевого стекла в тигельных и роторных печах используется кварцевая крупка фракции 0,1-0,4 мм, а при плавлении в стержневых печах необходима более крупная фракция кварца — с размером зерен 0,4-1,2 мм, Цель изобретения-увеличение размеров кристаллов мелкокристаллического кварца.

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ НИЯ МЕЛКОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО пС -КВАРЦА (57) Изобретение относится к способам получения мелкокристаллического

04 -кварца и позволяет увеличить размер его кристаллов. Способ заключается в термопаровой обработке аморфного диоксида кремния при температуре 300500 С и давлении паров воды 100300 атм в течение 1-5 сут в присутствии активатора кристаллизации золя кремниевой кислоты в количестве от

0,01 до 5Х от массы аморфного диоксида кремния. 2 з.п.h-лы, 1 табл.

Пример 1. 300 г аморфного диоксида кремния заливают 300 мл

0,05Х-ного водного раствора золя кремневой кислоты и выдерживают при комнатной температуре в течение 2 сут.

Затем раствор сливают на дно автоклава, а влажный диоксид кремния помец1ают в стальной вкладьпп, расположенный в автоклаве объемом 1 л. Автоклав герметиэируют и нагревают до

500 С. Кристаллизацию проводят при

500 С в течение 1 сут и давлении паров воды 300 атм. Получают с 100Х-ным выходом кристаллы oL -кварца. Фракция с размером свьппе 0,5 мм и до 1,2 мм составляет 70Х.

Пример ?. 300 r аморфного диоксида кремния заливают 300 мл

0,5Х-ного водного раствора золя кремневой кислоты, прогревают с пео ремешиванием при 70 С в течение 1 ч, о, декантируют и высушивают при 70 С.

1528730

Содержание фракции кварца более

0,5 мм и до 1,2мм, 7

Концентра- Давление Температуция акти- паров ра кристао ватора, воды, атм лизации, С

Опыт Активатор

Золь кремниевой кислоты

82

79

350

250

0,1

5

0,5

0,01

0 005

Тетраметиламмоний-гидрооксид (прототип) 320

400

Составитель Г.Чиликина

Техред А.Кравчук Корректор М.Шароши

Редактор Н.Киштулинец

Заказ 7608/20 Тираж 435 Подписное

ВНИИПИ 1 осударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

Сухой диоксид кремния помещают во вклады1п литрового автоклава, а на дно автоклава заливают 200 мл воды.

Кристаллизацию проводят при 400 С в течение 3 сут и давлении паров во5 ды 200 атм. Получают кристаллы п -кварца. Фракция с размером свьппе 0,5 мм и до 1,2 мм составляет 857..

Аналогично проводят серию опытов.

Результаты приведены в таблице.

Предлагаемый способ позволяет получить мелкокристаллический о4 -кварц с гранулометрическим составом, соответствующим требованиям стекольной промышленности (размер кристаллов до

1,2 мм), что дает воэможность плавить кварцевое или оптическое стекло промышленным методом, минуя стадии роста монокристаллов, их дробление и обогащения, со 100Е-ным использованием полученного продукта.

Золь кремневой кислоты представляет собой коллоидный раствор поликремневой кислоты, а также ионное

+ соединение х(В О ° пН О)! SiO Н + уН

Благодаря этому он оказывает сильное зарядово-деформационное воздействие на объемное структурирование диоксида кремния, что приводит к образова30 нию более крупных кристаллов о(-кварца.

Золь кремневой кислоты является широкодоступным и дешевым реактивом.

Поскольку химический состав золя кремневой кислоты индентичен составу аморфного диоксида кремния, то не происходит загрязнения диоксида кремния и можно получить мелкокристаллический кварц высокой степени чистоты для получения кварцевых стекол с высокой кристаллиэационной стойкостью и стекла для волоконной оптики.

Формула изобретения

1 ° Способ получения мелкокристаллического oL -кварца путем термопаровой обработки аморфного диоксида кремния под давлением паров воды в присутствии активатора кристаллизации, отличающийся тем, что, с целью увеличения размеров кристаллов, в качестве активатора используют эоль кремневой кислоты.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что эоль кремневой кислоты берут в количестве от 0 01 да 51 от массы аморфного диоксида кремния.

3. Способ по пп.1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что термопаровую обработку проводят при температуре 300-500 С и давлении паров воды 100-300 атм.