Способ получения сферического кремнеземного сорбента для хроматографии

 

Изобретение относится к получению кремнеземных сорбентов для жидкостной хроматографии с частицами округлой формы и позволяет повысить выход частиц с размером 5-30 мкм. В предварительно нагретую до 200-250°С камеру при помощи форсунки распыляют концентрированный термообработанный золь с вязкостью 2-20 сСт. Золь подают насосом с расходом 7-9 кг/ч. В зависимости от размера первичных частиц золя получают сорбент с удельной поверхностью 60-300 м<SP POS="POST">2</SP>/г с выходом целевой фракции 5-30 мкм не менее 75%. 1 ил. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛ11Н (51)4 С О1 В 33/18, 33/! 2

1ю 1. - ь d < i é ь е1

l,À

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

>ВЫ

Ж

CO

CO

Сл

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4219062/31-26 (22) 01.04,87 (46) 30.06.89. Бюл, h 24 (7?) Н.А.Шабанов;, 10.Г.Фролов, Н.В.Труханова, А,N.Семенихин, К,И,Сакодынский, С,А.Волков, A,А.Хоркин

Л.В ° Решетпикова и Р.К.Судьина (53) 543.544(088,8) (56) Айлер Р, Химия кремнезема, ч.1, М.: Мир, 1982, с. 416.

Авторское свидетельство ГССР !! - 800133, кл. С 01 В 33/12, 1975. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕР1ИЕСКОГО

КРЕМНГЗЕМНОГО СОРБГНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к способам получения кремнеземных сорбентов с округлой формой частиц, которые могут быть использованы в высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Целью изобретения является повышение выхода фракции с размером частиц 5-30 мк.

На чертеже приведена хроматограмма препарата Неонол" (номера соотI ветствуют числу звеньев оксиэтилена в молекуле), Пример ), В емкость объемом

50 л загружают 40 л термообработанного водного золя кремнезема со следующими характеристиками: концентраз ция SiO 0,337 плотность 1,232 г/см вязкость 10,!6 сСт; диаметр частиц

16 нм. Камеру сушилки РСЛ-10 прогревают, подавая воздух при =-230 С в течение 1 ч. Затем подают золь насосом с расходом 8 кг/ч, температуру подаваемого воздуха поддерживают по„„Я0„„1490075 А 1 (57) Изобретение относится к получению кремнеземных сорбентов для жид«с"сткой хроматографии с частицами округлой формы и позволяет повысить выход частиц с размером 5-30 мкм.

В предварительно нагретую до 200250 С камеру. при помощи форсунки распыляют концентрированный термообработанный золь с вязкостью 2-20 сСт.

Золь подают насосом с расходом 79 кг/ч ° В зависимости от размера первичных частиц золя получают сорбент

2. с удельной поверхностью 60-300 м /г с выходом целевой фракции 5-30 мкм не менее 75%. 1 ил. 1 табл. стоянной в течение всего процесса о

230 С. Высушенный эоль высыпается под действием силы тяжести из нижней части камеры, .имеющей форму конуса, через пластиковый рукав в полиэтиленовый мешок. В результате получают 16 кг гранулированного диоксида кремния с гранулометрическим составом, Ж: =5 мкм 11; 5-30 мкм

80; > 30 мкм 9, Полученный сорбент имеет S = — 150 м /ч, средний диаметр пор г о

60 А, насыпную плотность 0,9 г/с»

Пример 2, В условиях примера 1 варьируют температуру в пределах

200-250 С и расход золя в пределах

7-9 кг/ч, Изменение указанных параметров в исследованных пределах не влияет на гранулометрический состав и структурные свойства получаемого сорбента.

Пример, Р

Г Г

Параметры

3 ) 4 J 5

1 2

Параметры золя, Х SiO

Параметры сорбента, сСт

Грансостав, мкм

37,5 42,9 48

20 30

02 г,о

3,22

36,02

60,76

121

7,3

9,83

75,73

14,44

144

5,9

9,97

78, 91

11, 12

159

5,7

9,90

8,41

7,69

158

6,3

8,76

88, 68

2,66

138

5,8

<5

5-30

>30

$ м/г

d ), нм з

149007

Пример 3. В условиях примера 1 варьируют концентрацию SiO и, соответственно, вязкость золя.

В таблице приведены параметры сорбентов, Распыление золя с вязкостью ниже

2,0 сСт не приводит к ухудшению гранулометрических и структурных характеристик сорбентов, но экономически не целесообразно, так как такой золь имеет концентрацию SiO ниже

20Х и вследствие этого выход готового продукта существенно снижается.

Пример 4, В условиях приме- 15 ра 1 распыляют термообработанный гидроэоль кремнезема с диаметром частиц 10 нм, концентрацией SiO 33,53, вязкостью 11,57 сСт. Полученный сорбент имеет грансостав, Х: 5 мкм 20

10,5; 5-30 мкм 81,0; ) 30 мкм 8,5; удельную поверхность 220 м /г; диай метр пор 5,3.

Пример 5. В усЛовиях примера 1 распыляют термообработанный 25 гидроэоль кремнезема с диаметром частиц 21 нм, концентрацией $10

41,2Х, вязкостью 19,24 сСт. Полученный сорбент имеет грансостав, Х: с 5 мкм 10,0; 5-30 мкм 76,0; 30 мкм 30

14,0; удельную поверхность 120 м /г;

Ф диаметр пор 7,1 нм.

4

Пример 6. Сорбент, полученный по примеру 1, подвергают седиментации в воде, выделяя фракцию

7,5 мкм. Полученной фракцией заполняют колонку размером 25 см х 4,6 мм.

Проводят на колонке раэделение олигомеров оксиэтилированных нонилфенолов с числом групп окиси этилена от 2 до 14 (препарат "Неонол"АФ -6"), Элюент — 10Х гексана в этаноле. Скорость потока 1 мл/мин. Температура комнатная, Эффективность колонки по 1 фенонтрену (элюент-гексан) 48 тыс. теоретических тарелок на метр (по способу-прототипу выход фракции 530 мкм, ничтожно мал).

Формула и э о б р е т е н и я

Способ получения сферического кремнеземного сорбента для хроматографии, включающий распыление через форсунку при нагревании водного концентрированного золя диоксида кремния, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода-фракции с размером частиц 5-30 мкм, используют золь с вязкостью 2-20 сСт а распыление осуществляют при 200250 С.

12,0 20,0 25,0

I 490075

® t eu

Составитель Т.Чиликина

Редактор Т.Парфенова Техред М.Дидык Корректор С.Шекмар

Заказ 3639/25 Тираж 435 Подписи о е

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101