Способ получения диоксида кремния

 

Изобретение относится к получению диоксида кремния, применяемого для получения кварцевого и оптического стекла, и позволяет повысить чистоту продукта и упростить процесс. В кварцевый реактор загружают SICL<SB POS="POST">4</SB> и NO<SB POS="POST">2</SB>. Полученную реакционную смесь нагревают до 40-60°С, при этом образуется светло-коричневый гель, который откачивают в динамическом вакууме для удаления газообразных продуктов в отдельный контейнер с получением белого порошка SIO<SB POS="POST">2</SB>. Затем его нагревают до 600°С В ТЕЧЕНИЕ 2 Ч. ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЛУЧЕННОГО SIO<SB POS="POST">2</SB> НЕ ОБНАРУЖИВАЕТ СЛЕДОВ ХЛОРА В ОБРАЗЦЕ. 1 ТАБЛ.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

КСПУБЛИН (51) 4 С 01 В 33/12 33/18

<""."E@l58y -- ""«ЖМ

° -1.. 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2 1) 4323206/31-26 (22) 02,11.87 (46) 15.07.89. Бюл. Р 26 (71) Институт общей и неорганической химии им.Н.С.Курнакова (72) В.Б.Лазарев, Г.П.Панасюк, А.В.Лавров, В.Д,Буцкий, А.Т.Фалькенгоф и Л.Н.Зоря (53) 66 1.68 (088.8) (56) Патент Франции Ф 2533205, кл. С 01 В 33/18, 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ (57) Изобретение относится к получе-

Изобретение относится к способам получения диоксида кремния, применяемого для получения кварцевого и оптического стекла.

Цель изобретения — повышение чистоты продукта и упрощение процесса.

Пример 1. Кварцевый реактор вакуумируют до 10 мм рт.ст. и загружают в него 17 г SiC14 и

24 г NO беэ доступа воздуха при молярном соотношении 1:5,2. Затем реактор нагревают до 40 С на водяной бане. При этом в течение 1 ч происходит гелеобразование — продукт светло-коричневого цвета. Получе нный продукт откачивают в динамическом вакууме (10 мм рт ° ст.), в результате чего он превращается в белый порошок диоксида кремния. Полученный таким образом SiO нагревают до 600 С также в динамическом вакуу" о

„.SU„„ I 493614 A 1

2 нию диоксида кремния, применяемого для получения кварцевого и оптического стекла, и позволяет повысить чистоту продукта и упростить процесс.

В кварцевый реактор загружают SiC1+ и NO . Полученную реакционную смеов нагревают до 40-60 С, при этом образуется светло-коричневый гель, который откачивают в динамическом вакууме для удаления газообразных продуктов в отдельный контейнер с получением белого порошка SiO . Затем его нагревают до 600 С в течение 2 ч.

Химический анализ полученного SiO

f не обнаруживает следов хлора в образце, 1 табл. ме в течение 2 ч для удаления следов газообразных продуктов реакции и непрореагированных исходных веществ.

Таким образом получают 5,73 r

SiO, что составляет 95,Х от теоретического. Термогравиметрический анализ образца SiO@ показывает отсутствие убыли массы при нагревании до 1000 С. Химический анализ не обнаруживает в продукте следов хлора.

В ИК-спектре поглощения образца не зафиксированы полосы, частоты которых соответствовали колебаниям ОНгрупп.

Пример 2. Условия аналогичны описанным в примере 1, за исключением температуры опыта 60 С. Получают 5,93 r SiO>, что составляет 98,8Х от теоретического. Химический анализ не обнаруживает в продукте следов хлора.

1493614

Результаты опытов по примерам

1-10 приведены в таблице.

Согласно известному способу продукт загрязняется хлором до содерааиия 5 ° 10 Õ.

Пример

Температура, С

Молярное соотношение

81С11 . NO

Выход, Наличие хлора

Х в продукте

1:5,2

1:5,2

1:5,6

1:6,0

1:6,0

1:4,8

2

5

95,5

98,8

98,2

98,3

98,5

62,0

Нет

То ае н»

Следы хлора (1,8 -10 йж)

Нет То же

Следы хлора (2,2 -10 X)

1:6,8

1:6,0

1:5,6

9

98,5

98,5

51,0

Составитель И. Веденеева

Техред Л.Олийнык Корректор Н.Король

Редактор А.Огар

Заказ 4058/25 Тирах 435 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 ВЮ

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ултород, ул. Гагарина, 101

Упрощение способа достигается sa счет снииения температуры процесса и исключения проведения процесса в плазме. Продукт получают с высоким

„выходом.

° г

Формула изобретения

Способ получения диоксида кремния, включанщий взаимодействие тет5 рахлорида кремния с кислородсодерка, щим реагентом при нагревании, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта и упрощения процесса, в качестве кислородсодеркащего реагента используют двуокись азота при молярном соотношении SiCle: NOz равном 1:5,2-6,0,процесс ведут при 40-60 С с последующей термообработкой продукта при 600 С.