Способ получения титаноксидного покрытия на поверхности пористого дисперсного кремнеземного материала

 

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для получения пигментов, наполнителей, катализаторов, сорбентов и ионообменников. Цель - обеспечение получения покрытия смешанного фазового состава анатаз - рутил с повышенной степенью его кристалличности и отражательной способностью, а также интенсификация процесса. Способ получения титаноксидного покрытия на поверхности пористого дисперсного кремнеземного материала включает сушку и попеременную обработку его парами тетрахлорида титана и воды при 380 - 600°С и удаление их избытка и продуктов реакции после каждой стадии обработки, при количестве циклов обработки от 4 до 12. Изобретение позволяет получить титаноксидные покрытия с соотношением анатаз-рутил в широких пределах, степенью кристалличности на уровне 400 - 540°А, что в 1,05 - 1,9 раза превышает аналогичный показатель для покрытий, полученных известным способом, улучшить его отражательную способность, сократить время каждой из стадий в 1,2 - 1,9 раза, что свидетельствует об интенсификации процесса. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 43338 11/31-26 (22) 27.11.87 (46) !5 ° 12.89. Бюл. N 46 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) А.A.Ìàëêoâ, Б.А.Соснов и А.А.Малыгин (53) 667.662.118.22 (088.8) (56) Патент США и 4482643, кл. 502-242, 1984

Ксльцов С.И.Получение и исследование продуктов взаимодействия че" тыреххлористого титана с силикагелем.

Журн. прикл. химии, 1969, т. 42, вып. 5-6, с. 1023-1029. (54) СПОСОБ ПОЛУ4ЕНИЯ ТИТАНОКСИДНОГО

ПОКРЫТИЯ НА ПОВЕРХНОСТИ ПОРИСТОГО

ДИСПЕРСНОГО КРЕМНЕЗЕМНОГО МАТЕРИАЛА (57) Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для получения пигментов, наполнителей, катализаторов, сорбен" тов и ионообменников. Цель — обеспеИзобретение относится к химической отрасли промышленности и может быть использовано для получения пигментов, наполнителей, катализаторов, сорбентов и ионообменников.

Цель изобретения — обеспечение по= лучения покрытия смешанного фазового состава анатаз - рутил с повышенной степенью его кристалличности и отражательной способностью, а также интенсификация процесса.

„„SU„„1528779 А1

ni 4 С 09 С 3/06, 1/28, 1/36

2 чение получения покрытия смешанного фазового состава анатаз - р тил с повышенной степенью его кристалличности и отражательной способностью, а также интенсификация процесса. Choсо6 получения титаноксидного покрытия на поверхности пористого дисперсного кремнеземного материала включает сушку и попеременную обработку его парами тетрахлорида и воды при

380-600 С и удаление их избытка и продуктов реакции после каждой стадии обработки, при количестве циклов обработки 4-12. Изобретение позволяет получить титаноксидные покрытия с соотношением анатаз — рутил в широких пределах, степенью, кристалличности на уровне 400-540 А, что в 1,05-1,9 раза превышает аналогичный показатель для покрытий, полученных известным способом, улучшить его отражательную способность, сократить время каждой из стадий в 1,2- 1,9 раза, что свидетельствует об интенсификации процесса. 1 табл.

Пример 1. Образец кремнезема

ШСКГ помещают в реактор, где его прокаливают в токе осушенного до точки росы (-55 С)-(-60 C) воздуха при

380 С в течение 6 ч. Затем подвергают его 6-кратной циклической попеременной обработке парами TiC1 и Н О в токе(с удалением после каждой стадии избытка газообразных реагентов и продуктов реакции.

1528779

Температуре обработки, ОС

Отноаение времени обработки О, / 180 C

11ример

Содержание Tio», мас. 4

Число

Фазовый состав покрытия, TiO, 2 од °

0 циклов обработки

Л 450 нм Л 660 нм парами парами т101, НаО

Прейлагаемый

1 380

2 400

3 400

4 500

5 соо

Ь 600

7 600

8 7оо

9 180

Известный

10 350

0,78 о,76 о,76

0,63

О ° 63

0,51

0,51

0,39

1,ÎÎ о,81

0,79

0,79

0,68 о,68

0,58

0,58

0,47

1,ÎÎ б

12

12

400 99,0 114,0

420 100,3 113,0

420 100,7 112,5

480 105,2 124,7

480 104,9 126,5

540 108,3 135,8

540 109,9 136,4

280 90,8 109,8

72,7 27,3

55,8 44,2

59,3 40,7

45,9 54,1

46,2 53,8

30,9 61,1

38,0 62,0

40,0 Go,o

1ОО О

21,0

15,7

28,9

14,2

24,5

12,5

20,9

11,3

34,7 о,8о

0,03

38о 94,3 112,5

1ОО О

30,1

" За 1002 принято отражение оптического эталона - аэросила A-300.

В таблице представлены данные по фазоваму составу прлучаемого по изобретению покрытия, степени его кристалличности и отражательной способности, а также результаты сравнительных примеров.

Из. представленных в таблице данных следует, что титаноксидные покрытия, полученные по изобретению, имеют сме-1ð шанный фазовый состав анатаз - рутил, при этом соотношение между этими фазами изменяется в широких пределах.

Покрытия имеют степень кристалличности на уровне 400-540 Й, что в 1,451,9 раза превышает степень кристалличности покрытия, полученного известным способом и имеют улучшенную отражательную способность. Кроме того, изобретение позволяет сократить 20 время проведения каждой из стадий по сравнению с известным способом в 1,2-1,9 раза, поскольку с повышени-, ем температуры процесса время протекания реакции на каждой иэ стадий 25 уменьшается, что свидетельствует об интенсификации процесса.

При температуре обработки, меньшей 380 С, образуется покрытие Т10о со структурой анатаза, а повышение температуры выше 600 С не приводит к изменению соотношения рутил - анатаз в составе полученного покрытия по сравнению с 600 С.

Кристаллическая структура покрытия Tipz формируется лишь после

4-кратной обработки кремнеэемного материала, а при увеличении количества циклов не происходит эначительногo изменения фазового состава покр1 тия, увеличивается лишь содержание

Ti0z в покрытии.

Поскольку для регулирования фазового состава кристаллической структуры при обработке по известному способу необходим дополнительный высокотемпературный отжиг, который в незначительной степени изменяет фазовый состав, то отсутствие необходимости проведения дополнительной высокотемпературной обработки в способе по изобретени10 является дополнительным преимуществом его по сравнению с известным способом, позволяющим уменьшить его энергоемкость. формула и э о б р е т е н и я

Crособ получения титаноксидного покрытия на поверхности пористого дисперсного кремнеземного материала, включающий сушку и попеременную обработку его парами тетрахлорида титана и водь. при повышенной температуре и удаление их избытка и продуктов реакции после каждой стадии обработки,отличающийся тем, что, с целью получения покрытия смешанного фазового состава анатаз - рутил с повышенной степенью его кристалличности и отражательной способностью, а также интенсификации процесса сушку и обработку кремнеэемного материала указанными веществами ведут при 380о

600 С, при этом количество циклов обработки составляет 4-12.