Способ определения хрома в хроморганических соединениях

 

Изобретение относится к способам определения хрома в хроморганических соединениях. Способ включает обработку спиртом и последующую количественную регистрацию потенциометрическим титрованием раствором соляной кислоты до PH=4,8-5,2. Способ позволяет определить хром в течение 10-15 мин. Относительное стандартное отклонение составляет *980,014.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (l9) (I1) ц11 4 С 01 М 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ!

Н A STOPCKOIVIY СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

П ) ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4393248/31-26 (22) 18 ° 01.88 (46) 15.12.89. Бюл.М 46 (71) Научно-исследовательский институт химии при Горьковском государственном университете им. Н.И.Лобачевского (72) И.А.Гурьев, З.М.Зурьева, В.М.Фомин, В.Я.Артемьева, О.Г.Исакова и М.И.Рабинович (53) 543.241(088.8) (56) Гурьев И.А., Гурьева З,И., Санкова Е.В., Сироткин Н.И. Потенциометрическое титрование бисареновых соединений хрома с использованием ионоселективного электрода. — Журнал аналитической химии. М., 1985, т.40, Р 12, с.2270-2273.

Борисова Л.Н., Гусева Т.В. Спектрофотометрическое определение ртути и хрома в.металлоорганических соединениях иэ одной навески. — Химия .элементоорганических соединений, Горь.кий, 1978, Р 6, с.78.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении хрома в хроморганических соединениях, например в бисареновых соединениях хрома, которые используются для .получения особо чистого хрома, резистивных пленок, хромовых покрытий.

Цель изобретения — повышение точности и ускорение анализа °

Пример 1. Ампулу с техническим продуктом "Бархос", содержа2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ XPOMA В ХРОМОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ (57) Изобретение относится к способам определения хрома в хроморганических соединениях. Способ включает обработку спиртом и последующую количественную регистрацию потенциаометрическим титрованием раствором соляной кислоты до рН = 4,8-5,2. Способ позволяет определять хром в течение 10-15 мин.

Относительное стандартное отклонение составляет а О, 014. щим смесь бисареновых соединений хрома, вскрывают в атмосфере аргона и отбирают шприцем на 1 мп пробу на анализ. Величину взятой навески определяют по разности масс шприца с пробой и после введения части ее (0,22 г) в мерную колбу емкостью

25 мп, заполненную наполовину этанолом. В процессе растворения происходит окисление пробы кислородом воздуха. Раствор перемешивают в течение

5 мин и доводят до метки. Затем 5 мл

1529101

20

Формула изобретения

Пример 3. Анализ проводят аналогично примеру 1. Титруют до рН = 5. В образце найдено 17,7 «1

Составитель Т,Жукова

Техред Л.Сердюкова

Корректор С.Черни

Редактор С.Лисина

Подписное

Тираж 789

Заказ 7633/38

BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 этого раствора отбирают в стаканчик для титрования, разбавляют водой до 20 мл и титруют потенциометрически

0,01М раствором соляной кислоты со стеклянным электродом до рН

4,8 с использованием рН-метра рН 121 не позднее 20 мин со времени смешивания. Процентное содержание хрома определяют по формуле

N V . 25 52 100

5 ° q где q — навеска хроморганической жидкости, г;

N — концентрация раствора HCl моль/л;

V — объем раствора НС1, пошедшего на титрование 5 мл хроморганической жидкости в спирте, мл °

На титрование использовано 15,65 мп соляной кислоты. Содержание хрома в пробе составляет 18,3 + 0,22 мас.7 хрома (Sr = О, 007) . Известным спосо- 25 бом обнаружено 14, 2Х. хрома (Sr — О, 15) . Продолжительность анализа

11 мин. Продолжительность анализа известным способом составляет 1,5 ч.

Пример 2. Анализ проводят аналогично примеру 1, титруют до рН = 5,2. В образце найдено 18,2 +

+ 0,267. хрома (Sr = 0,013). Известным способом обнаружено 15,9 21 (Sr =

0,15).

+ О, 1 37. хрома (Sr = О, 007), найдено известным способом 16,7 + 3,8Z (Sr = 0,004) .

Пример 4. Анализ проводят аналогично примеру 1, титруют до рН = 4,5 ° Найдено хрома 18,7 + 0,3X.

Пример 5, Анализ проводят аналогично примеру 1, титруют до рН =

5,5. В образце найдено 17,5 +

+ 0,5 мас ° l хрома. При проведении титрования до рН ниже 4,8 и выше 5,2 ухудшается точность и воспроизводимость анализа.

Предлагаемый способ позволяет повысить точность анализа, относительное стандартное отклбнение не превышает 0,014 (по прототипу достигает 0,15) . Кроме того, согласно предлагаемому способу упрощается методика определения хрома вследствие замены многостадийиого разложения на одностадийный, что позволяег сократить время анализа до 10-15 мин (по прототипу 1,5 ч).

Способ определения хрома в хроморганических соединениях, включающий обработку их химическим реагентом и последующую количественную регистрацию, отличающийся тем, что, с целью повьппения точности и ускорения анализа, в качестве реагента используют спирт и количественную регистрацию осуществляют потенциометрическим титрованием раствором соляной кислоты до рН 4,8-5,2,