Способ осаждения ультрадисперсных частиц металлов из газового потока

 

Изобретение относится к способам осаждения ультрадисперсных частиц металлов из газового потока, используемым в порошковой металлургии и других отраслях промышленности, и позволяет повысить стабильность осаждения ультрадисперсных частиц металлов из газового потока. В газовом потоке создают температурный градиент путем охлаждения осадительной поверхности до температуры T<SB POS="POST">кип</SB>≤T<SB POS="POST">о</SB>≤T<SB POS="POST">к</SB>(1+3,22<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">23</SP>D<SB POS="POST">м</SB><SP POS="POST">2</SP>(T<SB POS="POST">к</SB>+C<SB POS="POST">с</SB>)R<SP POS="POST">.</SP>T<SB POS="POST">к</SB><SP POS="POST">-2</SP>)<SP POS="POST">-1</SP>, где T<SB POS="POST">кип</SB> - температура кипения газа-носителя, К

T<SB POS="POST">к</SB> - комнатная температура, К

D<SB POS="POST">м</SB> - диаметр молекулы газа-носителя, м

C<SB POS="POST">с</SB> - постоянная Сезерленда для газа-носителя, К

R - расстояние от оси потока до осадительной поверхности, м. Осаждение частиц осуществляется под действием термофоретических сил, возникающих вследствие созданного в потоке газа со взвешенными частицами градиента температуры. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

А1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (}9) (11) (51)5 В 01 D 49!00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н д BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4354949!31-26 (22) 04. 01. 88 (46) 07.01.90. Бюл. Р 1 (71) Научно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом институте им. С.M.Кирова (72) В.П. Кривобоков и О.Л. Хасанов (53) 697.942(088.8) (56) Фукс Н.А. Механика аэрозолей.—

М.: АН СССР, 1955, с. 71.

l (54) СПОСОБ ОСАЖДЕНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСHbK ЧАСТИЦ МЕТАЛЛОВ ИЗ ГАЗОВОГО ПО ТОКА (57) Изобретение относится к способам осаждения ультрадисперсных частиц металлов из газового потока, используемым в порошковой металлургии и других отраслях промышленности, и позволяет повысить стабильность осажИзобретение относится к очистке газов от пылей и аэрозолей и может применяться для сбора и хранения высокодисперсных порошков, предназначенных для дальнейшего использования, например, в порошковой металлургии.

Цель изобретения — повышение стабильности осаждения ультрадисперсных частиц металлов из газового потока.

На чертеже представлена схема реализации способа.

Ультрадисперсные частицы (УДЧ) металлов получают в камере 1, например, электрическим взрывом проводников. Предварительно всю установку вакуумируют с помощью форвакуумного

2 дения ультрадисперсных частиц металлов из газового потока. В газовом потоке создают температурный градиент путем охлаждения осадительной поверхности до температуры

Т ип и To « Т (1 + 3,22 10 с1 м (T„+

+ с ) к т„);1- где T„„„температура кипения газаносителя, К; Т вЂ” комнатная температура, К; d — диаметр молекулы газаносителя, м; С вЂ” постоянная Сезерленда для газа-носителя, К; R — расстояние от оси потока до осадительной поверхности, м. Осаждение частиц осуществляется под действием термофоретических сил, возникающих вследствие созданного в потоке газа со взвешенными частицами градиента температуры. 1 з.п.ф-лы, 1 табл., 1 ил. насоса 2 и заполняют газом-носителем (например, аргоном, гелием) из баллона 3. Газораспределение регулируют вентилями 4. Циркуляция газа-носителя осуществляется газодувкой 5. Осадитель 6 представЛяет собой металлическую трубку с никелированной внутренней осадительной поверхностью или

1 трубку из кварцевого стекла, которая подсоединяется к системе циркуляции . через фланцевые уплотнения нли с помощью вакуумно-плотных шлангов 7.

Осадитель 6 помещают в криостат 8, позволяющий поддерживать температуру охлаждения в диапазоне 293-77 К. Перед осадителем для контроля осаждения

УДЧ в коммуникациях устанавливают

1 i33745

Д Т вЂ” ° о (2) Тк

4г LP (.3) Т о

4г 1.РдгайТ

Е" т

У

О где k

К

С с а а

k Тк 4г (Т„„) 3 11 ° 10 Т2 Тк (2Та „(т, + с,) к, (T„„ (d>„(T, + c,) IT,„„ контрольнущ кварцевую трубку 9, а после осадителя — волокнистый фильтр

10 для определения проскока частиц.

Образующиеся в результате электрического взрыва проводников в камере 1

УДЧ металла увлекаются потоком газаносителя, достигают охлажденного до

Криогенных температур осадителя 6 и под действием термофоретических сил осаждаются на его внутренней поверхности. Очищенный газ продолжает циркулировать IIo контуру установки.

После осаждения достаточного количест ва УДЧ осадитель расхолаживают, отсо- 15

Единяют от установки и прочищают, например, с помощью поршня. Сила тер-. мофореэа F возникает вследствие на-* личия градиента температурного поля газа, направлена в сторону более низ-- 20 ких температур и способствует переме-. щению УДЧ в направлении, перпендикулярном их основному движению в потоке газа. Значение Р,. определяется по формуле 25 г - радиус ультрадисперсной частицы;

L †.длина свободного пробега молекул в газе;

Р - давление газа-носителя;, постоянная Больцмана; температура .газа-носителя (в предлагаемом способе комнатная температура), К; температура молекул газаносителя, м,", постоянная еэерленда для газа-носителя, К,", расстояние от оси потока до осадительной поверхности., м.

5G

В выражении величины d С являются табличными, Т измеряется экспериментально. Величина R выбирается в пределах, определяемых гидроме-. ханическими параметрами потока и свойствами гаэоносителя.

grad Т вЂ” температурный градиент среды;

Т вЂ” температура осадительной поверхности.

В первом приближении

Тогда значение температуры охлаждения Т„ можно определить из (1) и (2) Нижний предел температуры охлаждения осадительной поверхности Т мии определяется условием сохранения циркуляции газа-носителя (предотвраще« ния конденсации) и, таким образом, равен температуре кипения газа-носи» теля Ткиа

Для заданных Т„, R, L, P максимально возможное значение температуры охлаждения Т будет при минимальО макс ной величине Р /r2 . Для УДЧ максимальт ных размеров r = 0,5 10 м, при этом минимальное значение силы термофоре ф за PT = 10 Н. Тогда с учетом L =

=-1Т2„ /(4У((а2М (IK + Сс)РЗЭ получают

Тк

3,22 ° 10 d„(Z к + C.)R, (4)

Т„

Известны критические отношения диаметра канала D к размеру переносимой в потоке частицы d, меньше которых не происходит термофоретического осаждения частиц D/d = 10 -10 .

Отсюда для осаждения УДЧ максимальных размеров должно выполняться условие D ä((= 10 ймакс= 10 ° 10 м

Как следует из анализа уравнений (1)-(4) с учетом, что R = К „, при (Р,./4г ) = 1 Н/м и при Т, = Т,,„к( верхний предел интервала (R) обусловлен свойствами газа-носителя (табличнымн значениями диаметра молекул газа-носителя d, постоянной Се- . зерленда Сс, температурой кипения газа-носителя Т „„„ ) 5 15

Предлагаемый способ без каких-либо дополнительных операций позволяет поддерживать постоянным температурный градиент между, газом-носителем н осадительной поверхностью вследствие исключения теплообмена излучением.

При оптимальном подборе расхода газаносителя исключается уменьшение градиента, обусловленное теплопроводностью газа. Это означает постоянство величины F

Мощность, рассеиваемая излучением нагреваемой проволоки (в прототипе), определяется из соотношения

Р = f С„(Т, — Т )и D„1„, (5) где j = 0,16 — степень черноты проволоки

С„ = 5,67 10 Вт/м : К вЂ” коэффи-8 4. циент излучения абсолютно черного тела;

Т вЂ” температура нагрева провои локи;, Т вЂ” температура осадительной поверхности;

D„= 10э м — диаметр проволоки;

1„= 0,75 м — длина проволоки, принимаемая равной длине термопрецинитатора.

Скорость нагрева осадительной поверхности традиционного термопреципитатора можно выразить (6)

rpe а — коэффициент поглощения лучистой энергии материалом термопреципитатора;

С вЂ” удельная те пло емко с ть материала термопреципитатора; ш =О Ч вЂ” масса трубки термопреципитатора (P и Ч вЂ” ее плотность и объем).

Тогда температурный перепад Т =

= Т вЂ” Т (а значит и градиент темП о пературы, и эффективность осаждения в традиционном термопреципитаторе) равен нулю через время t:à после начала работы

t:, = 3т/Т. (7)

Анализ выражений (5) — (7) показывает, что чем выше Т„, тем быстрее нагревается осадительная поверхность при реализации. известного способа, что означает уменьшение температурно(8) о+ <р

Е= 100-1

Мо/М (9) (10) где Мо М ри Мк — масса УДЧ. Осденных соответственно в осадителе 6, волокнистом фильтре и на контрольном

S0 участке. Результаты, дакные по нескольким экспериментам, проведенным в данных условиях, представлены в таблице.

Пример 2. В качестве газа 5 носителя используется аргон (расход газа G = 0,208 л/с), температура охлаждения осадителя контролируется

:хромель-алюмелевой термопарой и под33745 б

ro градиента с течением времени, а значит силы термофореза и стабильности осаждения УДЧ.

В предлагаемом способе вследствие поддержания в криостате постоянной температуры осадителя при постоянной температуре газа-носителя температурный градиент остается постоянным во времени. Следовательно, в соответствии с выражением (1) .сила термофореза постоянка, т.е. постоянна стабильность осаждения УДЧ из газового потока.

Пример 1. Способ экспериментально осуществлен на лабораторной установке. Взрываемым проводником является проволока алюминия диаметром 0,3 мм, длиной 190 мм. Размеры получаемых частиц, определенные на

20 электронном микроскопе и по значению удельной поверхности лежат в пределах 30-100 нм. В качестве газа-носителя используют гелий, давление которого в установке составляет P =

25 = 127,5 кПа, расход С = 0,085 мл/с.

Для визуального наблюдения за процессом осаждения УДЧ осадитель 6 и находящийся при комнатной температуре контрольный участок 9 выполнены в виде трубки из кварцевого стекла с внутренним диаметром 10 мм и длиной

750 мм. Осадитель осаждают в криостате до температуры жидкого азота (78К). После серии из 100 "взрывов" проволочек осадитель расхолаживают и отсоединяют от системы циркуляции, ультрадисперскый порошок вычищают с помощью поршня, затем взвешивают.

Определяют коэффициенты очистки

40 проскока f и эффективности осаждения К

1533745 держивается равной 90 К. Остальные условия осаждения УДЧ те же, что и в примере 1. Результаты испытаний

Представлены в таблице. Эффективность

Осаждения в этом случае ниже, чем в

Примере 1, что объясняется меньшей величиной градиента температуры и изменением теплофизических параметров газа-носителя (теплопроводности молекулярного веса «). Поскольку ,Р : 4 р, то можно показать, что

При прочих фиксирован:-:>ьпх условиях термофоретическая сила, действующая на УДЧ в аргоне, в 2,6 разя меньше, чем в гелии. Соответственно снижает15 ся и эффективность осаждения

Пример 3, Газом-носителем является аргон, осадитель охлаждает:-ся до 140 К„Прочие условия испытаний не изменялись. Эффекта осажден>ия

УДЧ в осадителе не наблюдается (см. таблицу) вследствие недостаточной величины температурно -o градиента.

По уравнению (5) максимально возможная температура охлаждения осадительной поверхности при использовании в качестве таза-носителя аргона (c д:—

=- З,б7 10 м; С-„= " .2 К).

То „ (АГ) = 138 К, что нйже температуры Охл"1ждения ося-дителя в данном экспер1менте,, Для кварцевого стекла я = 0„1;

С,„= 43,9 Дж/кг К; m „=- 2,2 1«10 «40,о1«10 = 89;7 10 кг. Отсюда м(>ж4 но сравнить стабильн.. :-ть эдфектив>ности осаждения двух способов с течением времени. Если в начальный1 мо мент grad Т = 43 ° 10" K/è (типичное значение при осаждении на криоговерх= ность), что через время t. 1,85 ч, в традиционном термоп1реципитаторе с подобной геометрией установятся изотермические условия (grad Т --- О) и осаждение частиц прекратится.

В предлагаемом способе эффективность осаждения остается постоянной пО оп-тимальном подборе ря.сходя. газа-:носителя, исключающем уменьшение температурного градиента из-за. теплопроводности газа.

Полученные результаты свиде,тельствуют об эффективном осаждении УДЧ алюминия из потока газа на поверхность, охлажденную до криогенных температур, удовлетворяющих условию

"> Ъ

Т„„„» Т «» Т . При этом в качестве газа-носителя предпочтительнее использовать гелий, Обладающий по сравнению с яргонок значительно более высокой теплопроводностью. Наиболее предпочтительной температурой охлаждения Осадителя в этом случае является величина 78К„ достигаемая в криостяте с по>ло>пью широко применяемого хладагентя — жидкого азота, Обладающего достаточно низкой температурой

::сипения при нормальном давлении (Т кип

7?,,: К). Б этом случае обеспечивается высокая эффективность Осаждения .«",ЦЧ, носко,ньку высок градиент температуры, Повышение величины темгературного градиента путем использования хлядягснтов с меньшей температурой кипения (неон., Т. „ == 27 Х! водород, «« — 20, -1 К; Ге-л1 :л, Т (, 1,п — 4 9 2 К) или применение в криостяте других методов Охлаждения значительно повышяет эконо .-1ческие затраты ня реализацию предлагаемо«о способа. Годцерж ние более высокой температуры Осадителя приводит к пропорциональному сии>кению эффективности Осаждения.

Так1лм образом, при использовании гелия в качестве газа-носителя целесообразно поддерживать температуру

" ..-ляждения Осядителя Т =- 78 К в интервал + 0,5 К, Кроме того> в предлЯГЯемом способе не вносятся ни;,якие Гидромехянические возмущения в те-ение потока, $$cкл1«>t1R$$a взрыво- Q Гожяр «-,гя нос pQ существующие в 1лзвестной спо "обе при работе с дисперсньпли Гязовзвесяли.

Таким Образом,. предлагаемый способ осаждения ультрадисперсных частиц из Газового потока Обеспеч1 Яет повышение стабильности ос яж тенин УДЧ

Ф повьппение безопасности ра.бот;-. и умень«шение энергозатрат в проце= ñå Осаждения УДЧ вследствие исключения из технолОГиче скОЙ схемы няГрев ят ельTIbK элемен тов. . Кроме того,, Обеспечивается возможность хранения Ося>кдяемОГО ультрядисперсного порошка в инертной атмосфере без контакта с атмосферным воздухом, если в констр .кции осадителя предусмотреть Отсекающие заглушки, закрываемые перец От "Оедннением Осадителя от контура циркуляции Газяносит ля в этом случае предотвращается окисление УДЧ,. их загрязнение сорбировaííûûè Газами,. сохраняются все специфические свойства УДЧ что важно при их практи-.еском использо8 aB ии

1533745 формула изобретения

Тк

Тким аТ - 3 22 10 dì

1 +

Т„, к

Т +С R где Т„,„„

Тк м с

С.10з Т К М,.10ç M .10з g g g М .1qç

M /Q кг

При- 133-но- P мер ситель кПа

1 Гелий 127/5 0,085 78 2,7158 0,2169 92,6 7,4 0,0026 1045

2 Аргон 127,5 0,208 90 2,6134 0,3525 88,1 11,9 0,0032 817

3 Аргон 127,5 0,208 140 0,0304 2,8027 1,07 98,93 0,0038 8,0

Составитель Л. Юлдашева

Техред Л. Сердюкова

Корректор Н. Король

Подписное

Редактор А. Мотыль

Заказ 6

Тираж 541

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

1. Способ осаждения ультрадисперсных частиц металлов из газового пото5 ка,.включающий пропускание частиц в потоке газа-носителя через пространство, ограниченное осадительной поверхностью, с одновременным создани- температура кипения газаносителя, К; 15 — комнатная температура, К; — диаметр молекулы газаносителя, м;

- постоянная Сезерленда для газа-носителя, К; 20

Э ем градиента температуры, перпендикулярного потоку газа, и с последующим сбором осажденных частиц, о т- личающий ся тем, что, с целью повышения стабильности осаждения частиц, градиент температуры создают охлаждением осадительной поверх», ности до температуры Т г

R — расстояние от оси потока до осадительной поверхности, м.

2.Способ по п. 1, о тл ич аюшийся тем, что в качестве газаносителя используют гелий, а осадительную поверхность охлаждают до температуры 78+ 0,5К.