Способ количественного термического анализа веществ

 

Изобретение относится к физико-химическому анализу, а именно к способам калориметрических исследований теплоемкости, энтальпий превращения и скоростей тепловыделения (теплопоглощения) при фазовых и химических превращениях веществ. Цель изобретения - повышение точности измерений. Предварительно проводят серии измерений разностей температур и скоростей их изменения для образцов, выполненных из одинакового материала, по которым определяют калибровочные постоянные. Затем проводят серию измерений, в которой в соответствующие держатели помещают испытуемый образец, первый и второй эталоны. Используя результаты вышеназванных операций по формуле рассчитывают скорость теплопоглощения испытуемого образца.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А1

„.SU„,1539626 (51) 5 G 01 N 25/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕПНИЯ

Н ABTQPCHQMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4317263/31-25 (22) 27.08.87 (46) 30.01.90. Бюл. Р 4 (72) И.И. Канторович, А.А. Вечер, Е.А. Гусев, С.В. Далидович, Б.М. Балоян, С.В. Кусей и А.В. Махнач (53) 536.42 (088.8) (56) Ягфаров М.И. Новый метод измерения теплоемкостей и тепловых эффектов. — ЖФХ, 1969, т. 43, В 6, с. 1620.

Авторское свидетельство СССР

Р 1043541, кл. G 01 N 25/30, 1983. .(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ТЕРМИЧЕС. КОГО АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение относится к физикохимическому анализу, а именно к способам калориметрических исследований

Изобретение относится .к физикохимическому анализу, в частности к калориметричеаким исследованиям теплоемкости, энтальпий превращения и скоростей тепловыделения (теплопоглощения) при фазовых и химических превращениях веществ.

Целью изобретения является повышение точности измерений.

Способ осуществляется, следующим образом.

В держатели помещают выполненные из одинакового материала образцы с известной теплоемкостью и разными массами..При монотонном изменении температуры блока нагрева в необходимом диапазоне температур регистрируют разности температур двух держателей, которые выбирают в качестве держателей испытуемого образца и первого эталона, по отношению к температуре

2 теплоемкости, энтальпий превращения и скоростей тепловыделения (теплопоглощения) при фазовых и химических превращениях веществ. Цель изобретения — повышение точности измерений.

Предварительно проводят серии измерений разностей температур и скоростей их изменения для образцов, выполненных из одинакового материала, по которым определяют калибровочные постоянные. Затем проводят серию измерений, в которой в соответствующие держатели помещают испытуемый образец, первый и второй эталоны.. Используя результаты вышеназванных операций, по формуле рассчитывают скорость теплопоглощения испытуемого образца.

I третьего держателя, который предназначается для второго эталона, а также регистрируют скорости изменения этих разностей температур по отношению к температуре держателя, предназначенного для испытуемого образца. Затем устройство возвращают к.исходной тем- СВ пературе, нагревая или охлаждая его. ЬР

После этого заменяют один или несколь- (3Ъ ко образцов на образцы из того же материала, но с другой массой и проводят новую серию измерений. Число таких серий должно быть не менее двух, причем массу образцов в каждом из держателей необходимо изменять хотя бы один раз. Массу образца в держателе для эталонов можно не менять в различных сериях только в том случае, если этот образец используется в качестве соответствующего эталона. Затем проводят серию измерений, 1539626

1 1

)(и+kf f,o

М, „- Zm,, Ск,, 3"; " х 1

Р . = С е i М е, I в которой в соответствующие держатели помещают испыгуемый образец, первый и второй эталоны.

+ n

1 =, Р„., (А-В-

j=a где Т вЂ” температура второго эталоf,о на;

n — число членов разложения иско мой величины q в ряд по температуре; fp

Р (A В ) . „„— комбинации изб

3 = —— — — 
1= Х j=-!

= С,,М,Р,,; где М,С,Т вЂ” масса, удельная теплоемкость и температура образца соответственно; у — частное от деления разностей температур держателей, предназначенных для испытуемого образца и перво-. го эталона, по отношению к температуре держателя, предназначенного для второго эталона; 30

v — скорость изменения разности температур между держателями по отноыению к температуре держателя, предназначенного для испытуемого образца; и числО членОв разложения ско рости теплопоглощения в ряд по температуре; первые индексы означают: х, 1, Й принадлежность к испытуемому образцу, первому и второму эталонам; 40

s - целая часть отношения (k-1)/5; второй индекс i соответствует

i-му измерению при наличии в трех держателях образцов с известными свойствами (1 .

Оптимальное значение для n — - от 2 до 4, причем это значение должно быть тем больше, чем шире исследуемый

50 диапазон температур.

С помощью рассчитанной величины определяют степень превращения испыгуеМого вещества и энтальпии фазовых. и химических превращений (плОщадь пОд 5 термической кривой) . При отсутствии фазовых и химических превращений скорость теплопоглощения является теплоемкостью испытуемого образца.

Используя результаты измерений, скорость теплопоглощения испытуемого образца с1 рассчитывают по формуле меренных разностей температур и скоростей их изменения; (А В ) — (j n+k) é компонент произведения матриц A и В с компонентами:

Формула изобретения

Способ количественного термического анализа веществ, включающий монотонное изменение температуры блока нагрева, находящегося в тепловом контакте с тремя держателями образцов, один из которых испытуемый, а два других — эталоны с известными значениями теплоемкости, регистрацию разностей температур держателей с испытуемым образцом и первым эталоном по отношению к температуре держателя с вторым эталоном и скоростей изменения этих разностей по отношению к температуре держателя с испытуемым образцом, о тличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений, предварительно проводят не менее двух серий измерений, различающихся помещенными в держатели наборами образцов, выполненных из одинакового материала с известным значением теплоемкости и имеющих разные массы, для каждой серии измерений во всем исследуемом диапазоне температур регистрацию разностей температур проводят относительно температуры держателя, предназначенного для второго эталона, регистрацию скоростей изменения этих разностей проводят по отношению к температуре держателя, предназначенного для испытуемого образца, а скорость теплопоглощения испытуемого образца относительно его температуры рассчитывают по формуле

Р,„ (А.В )(,-,„,„ . т

1539626

Составитель С. Беловодченко

Техред М. Ходанич Корректор H Король

Редактор А. Маковская

Заказ 212 Тираж 495 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 где Т - температура второго этаg,о лона; и — число членов разложения искомой величины q в ряд по температуре;

P (А М - ) .. — комбинации гО (J Н ) измеренных разностей температур и скоростей их изменения.