Автоматический дифрактометр

 

Изобретение относится к рентгеновской аппаратуре для исследования материалов методами дифрактометрии. Целью изобретения является повышение точности съемки данных дифрактометрического эксперимента. Автоматический дифрактометр содержит блок 1 первичного излучения с рентгеновской трубкой, держатель 2 образца, блок 9 рентгеновской регистрации с детектором 16, первый шаговый привод 4, на выходном валу которого установлены первый преобразователь 3 угол-код и рентгеновская трубка 15, второй шаговый привод 6, на выходном валу которого установлены второй преобразователь 5 угол-код и детектор 16, логический блок 7, первый и второй выходы которого подключены к управляющим входам соответственно первого 4 и второго 6 шаговых приводов, а третий - к входу пуска таймера 8 микроэкспозиции, выход которого подключен к первому входу логического блока 7, второй и третий входы которого подключены к выходам соответственно первого 3 и второго 5 преобразователей угол-код, генератор 10, выход которого подключен к тактирующему входу таймера 8 микроэкспозиции, делитель 11 частоты с постоянным коэффициентом, вход которого подключен к выходу генератора 10, а выход - к тактирующим входам первого 3 и второго 5 шаговых приводов, выход таймера 8 микроэкспозиции подключен к управляющему входу блока 9 рентгеновской регистрации. 2 ил.

СООЭ СОВЕТСНИХ

СОЩЕЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (Р1) G 01 N 23/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4459691/31-25 (22) 111.07 ° 88 (46) 07.05.90. Бюл. Р 17 (71) Опытное конструкторско-техноло" гическое бюро с опытным производством Института металлофизики АН УССР (72) А.М.Кац, А.Е.Демкин, .Г.В.Агафонов и В.В.Петьков (53) 621.386 (088 ° 8) (56) Ильинский А.Г. и др. Высокотемпературный автоматизированный рентгеновский дифрактометр для исследования материалов в жидком и твердом состояниях. - Научная аппаратура, 1987, т. 2, Г 3, с. 3-20.

Авторское свидетельство СССР

Г" 1086409, кл. С 05 В 13/64, 1982.

„„SU„„A1

2 (54) АВТОМАТИЧЕСКИЙ ДИФРАКТОИЕТР (57) Изобретение относится к рентгеновс кой аппара туре для исследования материалов методами дифрактометрии.

Целью изобретения является повышение точности съемки данных дифрактометрического эксперимента. Автоматический дифрактометр содержит блок 1 первичного излучения с рентгеновской трубкой, держатель 2 образца, блок

9 рентгеновской регистрации с детектором 16, первый шаговый привод 4, на выходном валу которого установлены первый преобразователь

3 угол-код и рентгеновская трубка 15, второй шаговый привод 6, на выходном валу которого установлены второй пре156280 абразователь 5 угол-ход и детектор

16, логический блок: 7, первый и вто.рой выходы которого подключены к управляющим входам соответственно первого 4 и второго 6 шаговых приводов, а третий - к входу пуска таимера о микроэкспозиции, выход которого подключен к первому входу логического блока 7, второй и третий входы которого подключены к выходам соответственно первого 3 и второго 5 преобра7 а эователей угол-код, генератор 10, выход которого подключен к тактируюЩему входу таймера 8 микроэкспоэиции> делитель 11 частоты с постоянным коэффициентом, вход которого подключен к выходу гс.:""„"-.""a 10, а выходк тактирующим входам первого 3 и второго 5 щаговых приводов, выход таймера 8 микроэкспоэиции подключен к управляющему входу блока 9 рентгеновской регистрации; 2 ил, Изобретение относится к рентгеновС кой аппаратуре для исследова ни я материалов методами дифрактометрии, Цель изобретения - повыш"". ". чности съемки данных дифрактометрического эксперимента.

На фиг-. 1 изображена блок-схема а втоматического дифрактометра; на фиг.2 - временные диаграммы выходных сигналов генератора (U>e ), делителя частоты с постоянным коэффициентом (U > ), таймера микроэкспозиции (V ), первого преобразователя угол-код (U ), второго преобразователя угол-код (U ), логического блока (U т.> — первый выход, U7,р. — ВТОрОи ВЫХОД), I

Автоматический дифрактометр содержит блок 1 первичного излучения, дер3 жатель 2 образца, первый преобразователь 3 угол-код, первый шаговый привод 4, второй преобразователь 5 уголкод, второй шаговый привод 6, логический блок 7, таймер 8 микроэкспозиции блок 9 рентгеновской регистрации, > генератор 10, делитель 11 частоты с постоянным коэффициентом. Логический блок 7 содержит первый триггер 12, второй триггер 13, блок ИЛИ-HE 14.

В состав блока 1 первичного излучения входит рентгеновская трубка 15, а в блок 9 рентгеновской регистрации детектор 16. Рентгеновская трубка 15 закреплена на радиальном кронштейне выходного вала первого шагового привода 4, детектор 16 закреплен на радиальном кронштейне выходного вала второго шагового привода 6. Выход генератора 10 подключен к входу делителя ll частоты с постоянным коэффициентом и к тактирующему входу таймера 8 микроэкспозиции, вход пуска которого подключен к третьему выходу логического блока 7, а выход - к управляющему входу блока 9 рентгеновской регистрации и первому входу логического блока 7, второй и третий входы которого подключены к выходам, соответственно первого и второго преобразователей 3 и 5 угол-код, а первый и второй входы - к, управляющим входам соответственно первого и второго шаговых приводов 4 и 6. Тактирующие входы шаговых приводов 4 и 6 подключены к выходу делителя 11 частоть. с постоянным коэффициентом, на их выхорных валах установлены.соответственно первый и второй преобразователи 3 и 5 угол-код. Первый вход логического блока 7 является первым входом блока ИЛИ-НЕ 14, второй вход импульсным входом сброса триггера 12, третий вход - импульсным входом сброса триггера 13, первый выход логичес" кого блока 7 является выходом триггера 12, второй выход - выхедом триггера 13, третий выход — выходом блока

ИЛИ-НЕ 14, который также подключен к входам установки триггеров 12 и 13.

Выход триггера 12 подключен также к второму входу блока. 14, а выход триггера 13 — к третьему входу блока 14, В дифрактометре блок 1 первичного излучения реализован на базе рентге" новского питающего устройства ПУР-5/50 и рентгеновской трубки БСВ-24 в защитном кожухе, установленной на рычаге первого вала гониометра (первого шагового привода 4), В качестве держателя 2 образца может быть использован держатель из комплекта ДРОН.

IJàãoâûå приводы 4 и 6 могут быть выполнены на базе двигателей ДИ-01А.

Они являются основой кинематической

1%2807

6 схемы гониометра; повороты двигателей аналоговый выход которого подключен через редукторы передаются на коак- к регистрирующему прибору А550-022. сиальные выходные валы. Электрическая Счетчик тайме четчик-таймер устанавливается в исчасть привода выполнена по типовой (нулевое) сосотояние сигналами схеме, включающей в себя ключ, уп- от микро-ЭВИ которая также накаплиравляющий прохождением импульсов с вает H обраб вает и о ра атывает информацию, сфортактирующего входа по сигналам управ- мированную на счетчике-таймере. Вход входа ° уск на передней панели модуля ступают на распределитель импульсовю 10 "Счетчик-тай четчик-таймер ИКО101" является упвыходные сигналы которого. через де" равляющим в равляющим входом блока 9 рентгеновшифратор подаются на усилитель мощ- ской регистрации, который подключен ности, который непосредственно комму- также к моду < Р также к модулю Регистр запросов тирует фазы шагового двигателя ° через который на микро-ЭВИ

Преобразователи 3 и 5 угол-кор, 1 постУпают сигналы об отработке микромогут быть выполнены на базе оптоэлектронных дачиков. Автоматический дифра ктометр работает

Элементы логического блока 7 вы" следующим образом. полнены на интегральных схемах К155ТМ2 и К15"ЛЕ4 Им

На подготовительном этапе произвои 5> . мпульсный вход установки 20 ят становк дят установку блоков в исходное состриггеров в нулевое состояние обес- тояние. На этом этапе устанавливают печивается порключением D-вхо а к логическому уровню "0", а С-входа ием -входа к параметры пе вичн р чного излучения путем задания режима работы рентгеновской к входному сигналу (выходу преобразователя 3 или 5) трубки с помощью задатчиков на рент25 геновском питающем устройстве, устаГенератор 10 можно выполнить на навливают необходимые щели, задают микросхемах К155ЛАЗ, частота его стапитающие напряжения для детектора билизирована кварцевым резонатором

100 Г параметры амплитудного дискриминатора

0 кГц. Делитель 11 частоты выпол- его сигналов (в блоке рентгеновской нен на трех послеровательно соединен- регистрации) и т.д. ных счетчиках К155ИЕ5, выход делите- Н епосредственно съемке предшеств ля снимается с выхода 12 последнего д у счетчика. ет установка требуемого времени микт О роэкспозиции <.м < на таймере 8 и вывеТаимер 8 микроэкспозиции может дение валов шаговых приводов 4 и 6 ,быть выполнен на микросхеме КР5<10ВИ53 в за анные ис

0 (СТО) С б счетчик . четчик ра операции выполняются по сигналам уп! ботает в режиме 1: программируемый равления, передаваемым из управляющей ждущий мультивибратор. Тактирующим - ЭВИ

1, которая находится в составе бловхором таймера 8 служит вход О?,КО (вы- ка 9 рентгеновской регистрации, ее вод 9), входом пуска — вход GATE 40 связи с другими блоками не показаны (вывод 11) выходом - выход ОЧТО (вы-.

f воц 10) . так как в процессе съемки она с ними не взаимодействует.

Блок 9 рентгеновской регистрации Рентгеновский поток, генерируемый включает в себя блок детектирования трубкой 15, направляется на исследуеБДС-6 и аппаратуру комплекса базового 41 мый образец, установленный на держарентгеновского КБР-1. Комплекс КБР.-1 теле 2 образца. Дифрагированный обуправляется .микро-ЭВИ "Электрони-. разцом рентгеновский поток направляЕПI I ка-60, которая взаимодеиствует с мо- ется в детектор 16 (прохождение рентдулями КАМАК через модуль "Контро-,геновского потока на фиг.1 не покалер ИКК011", Модуль "Источник питания 50 зано). высоковольтный МКП011" обеспечивает Импульсы генератора 10 стабильной питание детектора БДС-6. Выходные частоты поступают на тактирующий вход сигналы детектора преобразуются в мо- таймера 8 микроэкспозиции. Эти импульдуле "Дискриминатор. амплитудный сы направляются также на вход делитеМК0021" в сформированные импульсы, 5 ля 11 частоты с постоянным коэффицикоторые подсчитываются в модуле "Счет- ентом. Выходные импульсы делителя 11 чик-таймер MK0101", а при аналоговой частоты поступают на тактирующие вхорегистрации интегрируются в модуле ды шаговых приводов 4 и 6.При наличии

"Измеритель скорости счета ИК0122", . разрешающего сигнала на управляющих

7 1562807 в входах шаговых приводов каждый им-, i врго привода 6.. Режим съемки задается величиной шага йв по углу и времейем минимальный поворот выходных валов, экспоз ц s ( экспози ии ь (накопление чйсла имсоответствующий одному шагу шагового пульсов) дифрагированного потока. Надвигателя, приведенному к выходу при- коплени д копление анк. :..:: —.эке 9 рентгеновской регистрации ведется при движении вода .

Период импульсов генератора 10 on- трубки 15 и детектора 16 в пределах е еляет дискретность задаваемой ве- заданного шага со скоростью, обеспеличины микроэкспозиции на таймере 8.,0 чивающеи прохождение шага pv

Для практических приложений удовлет- мя ь.-, Требуемая скоро д

- Т еб емая ско ость достигаетворительная плавность в назначении ся микрошаговым регулированием вравремени экспозиции достигается в том щения валов. Весь шаг ьв представляслучае, когда период импуль ов ериод импульсов сос- ется последовательностью микрошагов тавляет 5-30 мкс. Коэффициент деле- 15 Абм, равных дискретности преобразования делителя 11 частоты выбирается телей 3 5 у - д, и 3 и 5 гол-ко т.е. минимальтаким, чтобы его выходные импульсы ному контролируемому интервалу повоимвли частоту, равн"ю ча равн."ю частоте прие- рота вала. При этом каждый микрошаг мистости шаговых двигателей приводов А Ом должен отрабатываться за время

4 и 6, что обеспечивает максимально. п микроэкспозиции с м определяемое допустимую скорость вращения рентгеновской трубки 15 и детектора 16, э установленных на выходных валах при- Вм .мкэ Дв

Исходя из этой зависимости, перед мистости шаговых двигателей от 100 до 25 началом съемки программируется,таймер 8 ми кр оэ ксп ози ци и .

Ц е

В исходном состоянии логического При обработке очередного согласоб 7 ервом и втором выхо- ванного микрошага выходных валов воэблока 7 на его первом дах (выходы триггеров и

12 13 U и можны два случая; первый, когда треЕ,!

-U„ на фиг.2) имеются сигналы, раз- gp буемый угол поворота на обоих валах

4 6 отрабатывается за время микроэкспозирешающие повороты приводов и (уровень логической 1 на управляюн» н ляю- ции .второй когда один или оба вала

Ф щих входах приводов). онтроль и

) К троль пово- не успевают повернуться на требуемую ротов шаговых приводов и осуще4 6 суще-, величину угла за время микроэкспозиствляют соответственно преобразова- ции. та Ho BflBHHblB тели 3 и,5 гол-код, установлен Первый случай представлен на фиг.2 на выходных валах приводов. Преобра- микрошагом N. Предыдущий микрошаг (N - 1) завершается формированием на эователи углового положения вала и код могут быть различными по принци- блоке 14 импульса, устанавливающего т гге 12и 13 пу действия и характеру выходного 40 в исходное состояние триггер 12 и сигнала. Рассмотрим в качестве пример . е тве приме- (входы S) и таймер 8 (вход пуска) . йче е ной импульс генератора 10 запускаа преобразователи инкрементного ти- . Очеред р ет на таймере 8 отсчет времени микропа,, формирующие число-импул ьсное " экспозиции Т, микрошага N: на выходе предста вление углового кода, когда таймера устанавливается уровень тся уровень логи45 ческой " (аз на фиг.. ых ходе преобра зова теля с вид етел ьст вует сигнал таймера 8 поступает на управляюий вхо блока 9 ентгеновской регистра" чину равную его дискретности. В соуэ .р ии разрешая продолжение накопления ответствии с типом преобразователя импульсов детектора 16 на счетчике выполнен и представленный на Фиг 1 50 ий лок : триггеры и 3, р 12 1», блока 9. Выходные сигналы триггеров. ("1") обеспе еае разрешение блок ИЛИ-НЕ 1 приводам 4 и 6 вращать выходные валы, Рассматриваемый дифрактометр реализует схему съемки —, и

6-8 рй Каждый импульс, пост упающий на та ктикоторои о разец б неподвижен а скани" рующие входы приводов 6 д

4 и бс ели-! еля 11 частоты, вызывает повороты рование угловых координат производит- теля т бки и детектора на величину шага ся согласованными поворотами на оди- ру бки 15 станов- шагового двигатепя, деленную на коэфнаковые углы 8 трубки 5, ус ленной на выходном валу второго о шаго- фициент редукции передаточного и х1562807

10 низма - привода - минимальный шаг тор) требуемого угла поворота происпривода. После нескольких минимальных ходит до окончания отсчета времени шагов очередной (в данном примере <. I< на таймере 8, наблюдается ситуатретий от начала микроэкспозиции) им- ция, аналогичная микрошагу.N Однако пульс с делителя 11 частоты вызывает на первом валу (трубка), например, с задержкой времени а<., определяемой из-за сбоя в работе шагового двигатединамическими параметрами привода и ля привода 4.импульс на преобразова.преобразователя угол-код,.появление теле 3 угол-код не появляется до импульса на выходе преобразователя

3 угол-код (Е на фиг.2) . Этот им- и слова окончания импульса на таймере 8. ины» ми словами, времени 7 < . оказывалось пульс свидетельствует о повороте пер" недостаточно для поворота первого вавого вала на угол, соответствующий ла на угол, соответствующий диск ет микрошагу (единице дискретности пре- (микрошагу) преобразователя угол-код. ующ " д скрету образователЯ Угол-код). ПеРедний 15 l3 том с

15 этом случае с окончанием импульса фронт этого импульса сбрасывает триг- на таймере 8 по управляющем вхо гер 12 и тем самым выключает поворо- s блоке 9 рентгеновской регист а ии ты первого привода 4, блокируя,его по р рации блокируется накопление импульсов де Управляющему входу (< -«на фиг.2, . тек-„ра 16 тек гора, а вращение первого вала

Аналогично происходит отработка мик- 20 продолжается, так как триггер 12 осрошага на втором валу (в данном при- тался во включенном состоянии ("1") . меРе четвеРтый от начала микРоэкспо- И -ольк только когда на выходе преобразовазиции импульс делителя 11 астоты- теля 3 угол-код появляется импульс, и U < на фиг.2). В результате до свидетельствующий об отработке первым окончания микроэкспозиции .<кэ, on- 25 вало валом заданного угла, сбрасывается ределяемой длительностью импульса триг 12 триггер с, на выходе блока 14 появна таймере 8, трубка 19 и детектор ляется импульс, запускающий таймер

16, Установленный на выхоДных валах 8 I„ при и приводы 4 и 6 для съемки на очеприводов, перестают вращаться, триг- редном микрошаге (М + 2). Пауза c геРы 12 и13 выключаютсЯ (н0" на вы- 30 (длдительн длительность блокировки блока 9) ходе) . Когда на счетчике таймера 8 между смежными импульсами таймера 8 будет отсчитано заданное число им- во втором случае отработки микрошага пульсов генератора 10, определяемое непосредственно зависит от превышения временем микроэкспозиции 1„„, его времени поворота любого вала на завыходной сигнал перейдет в состояние

11 I l

35 данный угол над заданным временем

0 . Это приводит к формированию н1н микроэксгозиции. При этом установна выходе блока ИЛИ-НЕ 14 и установленное время экспозиции на заданном ке триггеров 12 и 13 и таймера 8 в участке (микрошаге) съемки не наруисходное состояние.

Очереднои импульс генератора 10 40 4то касается погрешностей съемки, снова запускает отсчет времени микро- обусловленных ных характером микрошагоэкспозиции на таймере 8 и блок 9 вого вращения валов, то она не прерентгеновской регистрации продолжа- самых не лагоприятных сиет накопление импульсов детектора на туациях той кот о орая возникает при очередном (N + 1) микрошаге. Пауза 45 отклонении положения вала от заданТ„ между смежными N — N + 1 ) импуль- ного на величину дискретности преобсами таимера 8, во время которой бло- разователя угол-хо Т

-ход. ак как параметкируется регистрация в блоке 9 (пре- ры преобразователя выбираются такими, кращение счета без сброса счетчика чтобы величина дискретности была в импульсов детектора), равна одному 50 несколько (5-10) раз меньше собстпериоду импульсов генератора 10. Так венной погрешности преобразователя, как этот период выбирается намного то указанная дополнительная погрешменьше времени то и потери ность соответственно незначительная времени при переходе на очередной в общей погрешности съемки. Кроме микрошаг дл первог случая отработ" 55 того, эта составляющая пагрешост существенно ослабляется благодаря

На примере микрошага (<1 + 1) рас- тому, что ф< рмированне показателей смотрйм второй случай, На этом микро- интенсивности измеря<<л<огп потока на шаге отработка на втором валу (детек- шаге производится интегр <рованием

1 562807

12 (на коплени ем) да нных, получаемых на микрошагах, составляющих данный шаг.

Непосредственно определение отработки заданного шага 66 производится в блоке 9 рентгеновской регистрации по числу N отработанных микрошагов АОе задаваемому из соотношения: NÄ = йЬ/ЬЬм .

Завершение регистрации на очеред- 10 ном микрошаге фиксируется окончанием импульса таймера 8, поступающего на управляющий вход блока 9. Когда число импульсов таймера 8 в пределах шага ав достигает величины N в 15 блоке 9 рентгеновской регистрации, данные,. накопленные на всех микроШагах данного шага в счетчике импульсов детектора 16, передаются в память, а затем счетчик детектора сбрасывает- 20 ся в исходное состояние для накопления данных на следующем шаге. Съемка завершается после отработки всех шагоа установленного диапазона углов 6

Достоинством рассмотренного режима съемки является также то обстоятельство, что одновременно с цифровым накоплением данных об интенсивности дифрагированного потока может производиться аналоговая регистрация дан- 30 ных, например, на самописце. Для этого сформированные надлежащим образом импульсы. детектора направляются в интегрирующий узел блока 9, а затем на вход самописца. 35

Изобретение практически исключает погрешность съемки, обусловленную отставаниями валов от заданного темпа вращения. Время экспозиции в предлагаемом дифрактометре формируется 0 независимо от шагов привода и с малой дискретностью, позволяющей достаточно плавно перекрывать весь рабочий диапазон экспозиций. Благодаря этому время экспозиции можно назначать с максимальным приближением к расчетному °

Формула и 3 о б р е т е н и я

Автоматический дифрактометр, содержащий блок первичного излучения с рентгеновской трубкой, содержатель образца, блок рентгеновской регистрации с детектором, первый шаговый привод, на выходном валу которого установлены первый преобразователь угол-код и рентгеновская трубка, второй шаговый привод, на выходном валу которого установлены второй преобразователь угол-код и детектор, логический блок, первый и второй выходы которого подключены к управляющим входам соответственно первого и второго шаговых приводов, а третийк входу пуска таймера микроэкспозиции, выход которого подключен к первому входу логического блока, второй и третий входы которого подключены к выходам соответственно первого и вто.рого преобразователей угол-код, генератор, выход которого подключен к тактирующему входу таймера микроэкспозиции, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений, в него введен делитель частоты с постоянным коэффициентом, вход которого подключен к выходу генератора, выход - к тактирующим входом первого и второго шаговых приводов, а выход таймера микроэкспозиции подключен к управляющему входу блока рентгеновской регистрации.

1562807

О7т

У7

Составитель О.Алешко-Ожевский

Техред Л,Олийнык Корректор И.Паксимишинец

Редактор Н.Пазаренко

Заказ 1060 Тираж 495 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 1Ч1