Способ определения количества каротина в сливочном масле
Изобретение относится к молочной промышленности, в частности к исследованию свойств сливочного масла, а именно к способу определения количества каротина. Целью изобретения является упрощение способа и повышение его точности. Для определения количества каротина в сливочном масле из пробы последнего выделяют жир, разбавляют его неполярным растворителем, обезвоживают безводным сульфатом натрия и одновременно фильтруют. Затем определяют оптическую плотность и рассчитывают содержание каротина по формуле C<SB POS="POST">к</SB> = D<SB POS="POST">макс</SB> <SP POS="POST">.</SP> J<SP POS="POST">.</SP> 10 <SP POS="POST">.</SP> 100 <SP POS="POST">.</SP> K/E<SB POS="POST">1см</SB> <SP POS="POST">.</SP> μ, где C<SB POS="POST">к</SB> - содержание каротина в сливочном масле мг/100 г D<SB POS="POST">макс</SB> - оптическая плотность раствора жира при λ<SB POS="POST">макс</SB> J - объем жира в неполярном растворителе, мл μ - навеска сливочного масла, г К - массовая доля жира в сливочном масле E<SB POS="POST">1см</SB> - коэффициент поглощения 1%-ного раствора каротина в растворителе 10 - содержание β-каротина в 1 мл 1%-ного раствора, мг 100 - пересчет на 100 г сливочного масла. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕтСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
y )g 6 01 N 33/04
ЗьЕИ63343
ПМ&il6-П (9@@) Ь ЬЛИОТЕМ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4421350/31-13 (22) 07.05.88 . (46) 07.05.90. Бюл . № 17 (71) Московский институт народного хозяйства им. Г,В. Плеханова (72) М.С. Касторных, Г.Д. Селезнева, Н.В. Смурыгина, Ю.М. Куликов, Ф;А. Вышемирский и N.Ï. Григорьева (53) 637.225 (088.8) (56) Методы оценки и контроля витаминной обеспеченности населения,/Под ред. проф. В.Б. Спиричева. М., !984, с. 121.
Авторское свидетельство СССР № 879464, кл. С 01 N 33/04, 1979. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА
КАРОТИНА В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ (57) Изобретение относится к молочной промышленности, в частности к исследованию свойств сливочного масла, а именно к способу определения количества каротина. Целью изобретения
Изобретение относится к области молочной промышленности, в частности к исследованию свойств сливочного масла, а именно к способу определения количества каротина.
Целью изобретения является упрощение способа и повышение его точности.
Способ осуществляется следующим образом.
После расплавления пробы сливочного масла массой 15-20 г на водяной бане при температуре 55-60 С, выдержки ее до расслоения на две фазы, отбирают часть жировой фазы массой 2-5 r, разбавляют ее 1-1,5-кратным объемом
„,Я0„„1562854 . А1 является упрощение способа и повьппение его точности. Для определения количества каротина в сливочном масле из пробы последнего выделяют жир, разбавляют его неполярным растворителем, обезвоживают безводным сульфатом натрия и одновременно фильтруют. Затем определяют оптическую плотность и рассчитывают содержание каротина по формуле С„=П „„, д 1О- 100 К/Е где С„ — содержание каротина в сливочном масле мг/100 г, D „ - оптическая плотность раствора жира при М
J — объем жира в неполяриом раствори" теле, мл; р- навеска сливочного масла, г; К вЂ” массовая доля жира в сли D„„,, Д 1а 100 К C 9р, 9 f cga где С вЂ” содержание каротина в сли- 5 вочном масле, мг/100 г; D „ - оптическая плотность разбавленного жира при Д жж кс) J — объем разбавленного жира, мл, l0 — навеска сливочного масf Og ла, г; Š— коэффициент поглощения fe 1Х-ного раствора р-каротина; 1 5 10 — содержание р -каротина в 1 мл 17.-ного раствора, мг;. 100 — пересчет на 100 r сливочного масла; 20 К вЂ” массовая доля жира в сливочном масле: 0,725 для крестьянского; 0,780 для любительского; 0,825 для сладкосливочного; для бутербродного 0,625. Использование разбавления жира неполярным растворителем позволяет предотвратить кристаллизацию высоко-. плавкой фракции липидов и тем самым 30 помутнение образца, большое количество растворителя добавлять нецелесообразно, так как с увеличением разбавления будет увеличиваться ошибка определения. Разбавление позволяет одновременно понизить вязкость жира, быстро профильтровать его через слой безводного сульфата натрия для высушивания и определить оптическую плотность при обычной температуре, что 40 позволяет уменьшить число определений до двух и повысить точность анализа. Определение содержания жира в образцах разного сливочного масла позволило установить, что нормы всегда соответствуют значениям ГОСТа и ТУ. Это позволило исключить операцию по определению содержания жира. Использо в ванне известных значений Е, „ дало 50 возможность упростить уравнение для расчета содержания каротина, исключить построение калибровочного графика и вычисление эмпирических коэффициентов, так как в области обычных 55 концентраций каротина имеется прямая зависимость между оптической плотностью и его содержанием. Именно предложенные условия проведения анализа, а именно разбавление выделенного жира неполярным растворителем, позволяет провести фильтрацию оцновременно с обезвоживанием и определение оптической плотности при обычной температуре. Пример 1 . Определение каротина в бутербродном масле. Навеску масла массой 15 r в широкой пробирке нагревают на водяной бане при темперао туре 55 С до полного расслоения масла на две фазы. Из верхнего жирового слоя отбирают часть жира, берут навеску массой 2,75 г и разбавляют ее 3 мл гексана, фильтруют через пористый стеклянный фильтр с примерно 2 r безводного сульфата натрия, промывают сульфат натрия 3 мл гексана и доводят объем фильтрата гексаном до 7 мл. Измеряют оптическую плотность при 450 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Рассчитывают по формуле содержание каротина в образце сливочного масла. Например, при В+ = 0,42, навеске жира 2,75 г, объеме раствора 7 мп, E „ = 2580 (гексан) для бутербродного масла получаем С = 0 42 7.0 625 10 100 — 0,26 мг/100 r 2,75 2580 Время анализа 25 мин. Пример 2. Определение каротина в крестьянском масле. Навеску масла массой 20 r нагревают при 60 С до полного расслоения на две фазы. Из жирового слоя отбирают часть жира, берут навеску массой 2,75 г, добавляют 3 мл гептана, фильтруют через слой безводного сульфата натрия, промывают его 3 мп гептана, доводят общий объем фильтрата гептаном до 7 мл и измеряют оптическую плотность при 450 нм. Рассчитывают содержание каротина в образце при D = 0,46, С„ = 0,32 мг/100 г. Время анализа 30 мин. В табл.1 приведены сравнительные данные по определению каротина в разных видах сливочного масла по известному и предложенному способам и методам высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)(хроматограф Алтекс колонка с Ультрасфер-ОДС, 5 мкм, 4,6 » «150 мм, подвижная фаза метанол:вода 1:10). Из табл.1 видна, что все методы дают близкие результаты, однако метод 1562854 ВЭЖХ требует дорогого оборудования и 1 высокой квалификации персонала. Точность предлагаемого способа при P = 0 95 оценивалась на "основаЭ 5 нии сравнения пяти параллельных результатов определечия известных количеств р-каротина, внесенного в образцы сливочного масла массой 3 г. Результаты приведены в табл.2, Из полученных данных видно, что предложенный способ дает более точные и воспроизводимые результаты по сравнению с известным. Таким образом, предложенный способ определения количества каротина в сливочном масле является более простым, так как не требует фильтрации в термостате.и определения оптической 20 плотности нагретого жира, определения количества жира в масле, построения калибровочного графика. Способ требу. ет в 2,5-3,0 раза меньше времени за счет уменьшения времени фильтрации, 25 сокращения количества определений, . является более точньм за счет уменьшения потерь каротина,, Формула и з о б р е т е н и я Способ определения количества каротина в сливочном масле, предусматривающий выделение жира из пробы, обезвоживание его безводным сульфатом натрия, фильтрацию„ измерение оптической плотности и расчет содержания каротина, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью упрошения способа и повышения его точности, после выделения жира последний разбавляют неполярным растворителем, а обез40 воживание проводят в процессе фильтрации, причем расчет содержания каротина ведут по формуле объем жира в неполярнои растворителе, мл; навеска сливочного масла, г; массовая доля жира в сливочнои масле; коэффициент поглощения 17-ного раствора каротина в растворителе; содержание р -каротина в 1 мп 1Х-ного раствора,мг; пересчет на 100 г сливочного масла. 10 100 Таблица!! Вид масла Содержание каротина, мг/100 r По известПо пред ложенному способу По методу ВЗЖХ ному способу Бутерброцное 0,25 0,25 0,26 0,25 0,25 то 3Q Кре -»»« кое 0,32 0,34 0,37 0,31 0,34 0,36 0,30 0,33 0,36 То же РР Таблица 2 Добавлен -кароти на, мкг Найдено по способу, мкг известному предложенному 0(масло без добавки) 7,35+0,38 2,0 9,42+0,39 2,0 9,36+0,50 4,0 11,42+0,62 4,0 11,29+0,61 6,0 13 26+0 85 6, 0 1 3, 2910, 68 7,38ф0,24 9,40+0, 28 9,37+0,36 11,42+0,48 11 34+0,43 13,29 0,63 13,35+0,52 р„„„.Х -! 0.100 К В ((о ! см С к где Ск содержание каротина в сливочном масле, мг/100 г ) — оптическая плотность раствора жира при )! „; 50 DNNo! кс Составитель Н. Абрамова Редактор Л. Гратилло Техред М.Дидык Корректор Л. Бескид Заказ 1062 Тираж 510 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретенияи и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35,. Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101
