Способ определения количества витамина а и @ -каротина в сливочном масле

 

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано при определении содержания витамина A и β-каротина в жирах. Целью изобретения является повышение точности и сокращение продолжительности анализа. Для этого экстрагирование проводят одновременно с омылением, а в качестве растворителя при экстрагировании и фотометрировании полученного экстракта используют п-гексан. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (g1)g 0 0I IV 33/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4460584/30-13 (22) 13.07.88 (46) 23.05.90. Бюл. Ì 19 (71) Московский институт народного хозяйства им. Г.В.Плеханова (72) М.С.Касторных, Г.Д.Селезнева, Н.В.Смурыгина, 10.M.Êóëèêîâ, В.И.Еремина и Ф.А.Вишемирский (53) 637.225(088.8) (56) Григорьева H.Ï. Определение жирорастворимых витаминов Е, А и р-каротина в пищевых продуктах. — В сб.

Методы оценки и контроля витаминной обеспеченности населення. — М., Наука, 1984, с ° 121-133.

Изобретение относится к масложиро-, вой промышленности и может быть использовано при определении содержания витамина А и р -каротина в жирах.

Цель изобретения — повышение точности и сокрацение продолжительности анализа.

Способ осуществляется следующим образом.

Пробу сливочного масла омыляют раствором КОН в присутствии аскорбиновой кислоты на кипящей водяной бане при одновременном добавлении и-гексана. После охлаждения смеси гексановый слой отделяют, а нижний слой повторно промывают и-гексаном. Измеряют объем объединенного гексанового экстракта и определяют оптическую плотность при 325 нм (полоса поглощения витамина А) и при 450 нм (полоса по-, глощения а"каротина). По найденным

2 (54} СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ВИТАМИНА А И -КАРОТИНА В СЛИВОЧНОМ

МАСЛЕ (57) Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано при определении содержания витамина А и в -каротина в жирах.

Целью изобретения является повышение точности и сокращение продолжительности анализа. Для этого экстрагирование проводят одновременно с омылением, а в качестве растворителя при экстрагировании и фотометрировании полученного экстракта используют и-гексан. 2 табл. значениям оптической плотности с учетом объема экстракта, массы пробы масла и коэффициентов экстинкции витамина А и р-каротина определяют количество этих веществ в сливочном масле.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пробу сливочного масла массой

3,0 r помещают в круглодонную колбу, приливают 25 мл 0,5 М раствора КОН в этаноле, 0,15 г аскорбиновой кислоты, 20 мл п-гексана и нагревают с обратным холодильником на кипяцей водяной бане в течение 25 мин. Затем смесь охлаждают, отделяют верхний гексановый слой, а нижний слой повторно промывают 10 мл гексана. Измеряют объем объединенного гексанового экстракта и определяют оптическую плотность при 325 и 450 нм в кювете с толщиной слоя I см (измерение проводят отно3 сительно гексана.). Содержание витамина А и А -каротина рассчитывают по формулам

15662

Плач Y 10 100 О 546 Ds s У 5 или С = -ь — — — —— д М

Ед М

О 388 ° D

М

D 450 Y 10 100

С = — -" — — — —-к

Е к М где С> С " содержание соответственно витамина А и ь-каротина в сливочном масле, мг/100 г;

П3, D — оптическая плотность

450 экстракта при 325 и

450 нм;

Е „ — коэффициенты экстинкции соответственно витамина А и а-каротина, равные 1830 и 2580;

М - Macca пробы сливочного масла, г;

Y — объем экстракта, мп.

Время проведения анализа -составляет около 1 ч.

В табл.1 приведены сравнительные данные по определению витамина А и р-каротина в различных пробах сливочного масла по известному и предлагае- 30 мому способам, откуда видно, что результаты анализа, полученные с помощью этих методов практически совпадают.

Результаты определения погрешности предлагаемого способа приведены в табл.2, откуда видно, что погрешность определения витамина А составляет 1,8Х, а р-каротина 1,2Х. Отметим, что в случае использования изТаблица 1

Содержание витамина А в масле, мг/100 г

Содержание р -каротина в масле, мг/100 r

Отклоне- Известный Предлагаение способ мый способ

Отклонение

0,207

0,350

0,675

1,022

О, 206

0,370

0,690

0,925

О, 210

О, 335

0,340

0,420

-0,001

+0,020

+0,015

-0,097

- +0,020

+О, 023

-О, 046

-0,010

О, 230

О, 358

О, 294

0,410

Известный Предлагаеспособ мый способ вестного способа погрешность анализа этих соединений соответственно равна 2,7 и 3,2Х.

Таким образом, использование предлагаемого способа определения витамина А и д-каротина в сливочном масле обеспечивает по сравнению с известным способом повышение точности в 1,52,0 раза и сокращение в 5-6 раз продолжительности анализа за счет проведения омыпения одновременно с экстракцией п-гексаном, устранения операций промывания, высушивания экстракта, его упаривания, растворения остатка, построения калибровочной кривой, проведения тонкослойной хроматографии для разделения этих соединений, перевода ретинола в ангидроформу.

Формула изобретения

Способ определения количества витамина А и р-каротина в сливочном масле, включающий омыление пробы масла спиртовой щелочью в присутствии аскорбиновой кислоты, экстрагирование органическим растворителем, отделение экстракта, фотометрирование с последующим определением количества витамина А и р-каротина в пробе по величине оптической плотности полос поглощения этих компонентов, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения продолжительности анализа, экстрагирование проводят одновременно с омылением, в качестве растворителя при экстрагировании используют п-гексан, а фотометрируют п-гексановый экстракт.

1566288

Таблица 2

Погрешность определения витамина

Л

Погрешность определения р-каротина

Добавлено, Найдено, Отклонение, Добавлено, Найдено, ОтклонеХ Х отн. Х Х Х ние,отн.i

Составитель Ю.Скорбов

Редактор С.Патрушева Техред М.Дидык Корректор В.Кабаций

Заказ 1219. Тираж 510 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðoä, ул. Гагарина,101

О

3,28

9,84

9,84

26, 24

26, 24

11, 16

14,42

21,21

21, 10

38, 07

38,50

0,6

1,0

0,8

l,7

2,8

2,0

2,0

4,0

4,0

6,0

6,0

10,0

7,36

9,40

9,36

11,41

11,30 ! 3,28

13,24

17,76

0,4

0,6

0,5

0,5

0,6

1,0

2 5