Способ получения газообразного фтористого водорода

 

Изобретение относится к производству фтористого водорода из фторидэ-бифторида аммония сернокислотным разложением и может быть использовано в технологии получения плавиковой кислоты, приготовления травильных растворов для металлургической , стекольной промышленности. Фторид-бифторид аммония смешивают с серной кислотой и ведут отгонку Фтористого водорода при 120-250°С и разрежении 10- 100 Па, поддерживая удельную мощность СВЧ поля равной 7-50 кВт/м . Изобретение позволяет повысить степень разложения фторида-бифторида аммония с 93,6 до 99,5- 99,7%, уменьшить расход серной кислоты (избыток снижается с 10 до 2%) и снизить содержание серной кислоты в газообразном фтористом водороде с 2,3-4,2% до полного ее отсутствия. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 С 01 В 7/19

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ л

t (21) 4413342/26 (22) 22,04.88 (46) 07.12.92. Бюл. М 45 (72) А.А.Куркумели, М.Н.Молохов, О.Д.Садковская, Б.Г.Парфенов, В.А.Середенко, В.И. Родин и С.Л. Нева р (56) Патент CLUA N 3455650, кл, 23 — 153, 1970, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЗООБРАЗНОГО ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА (57) Изобретение относится к производству фтористого водорода из фторида-бифторида аммония сернокислотным разложением и может быть использовано в технологии

Изобретение относится к производству фтористого водорода из фторида-бифторида аммония сернокислотным разложением и может быть использовано в технологии получения плавиковой кислоты, приготовления травильных растворов для металлургической и стекольной промышленности.

Целью изобретения является повышение степени разложения, уменьшение расхода серной кислоты и снижение содержания примесей в продукте.

Сущность изобретения заключается в том, что в процессе термообработки практически не происходит испарение серной кислоты, поэтому наблюдается более полное разложение фторид-бифторида аммония, а получающийся фтористый водород меньше загрязнен примесями. Использование сверхвысокочастотной энерг1и (СВЧ) по. Ы 1566651 А1 получения плавиковой кислоты, приготовления травильных растворов для металлургической, стекольной промышленности.

Фторид-бифторид аммония смешивают с серной кислотой и ведут отгонкуфтористого водорода при 120-250 С и разрежении 10100 Па, поддерживая удельную мощность

СВЧ поля равной 7-50 кВт/м . Изобретение позволяет повысить степень разложения фторида-бифторида аммония с 93,6 до 99,5—

99,7%. уменьшить расход серной кислоты (избыток снижается с 10 до 2%) и снизить содержание серной кислоты в газообразном фтористом водороде с 2.3-4,2 (, до полного ее отсутствия. 1 табл. зволяет проводить нагрев по объему и, таким образом, не происходит перегрева отдельных частей массы, что также способствует равномерному нагреву, а это позволяет повысить степень разложения.

Использование температуры обработки

120 — 150 С позволяет проводить процесс интенсивно, однако серная кислота при этих температурах практически не испаряется, поэтому выделяющийся фтористый водород достаточно чистый.

При температуре ниже 120 С процесс проходит медленно, а разложение проходит неполно. При температуре выше 150 С значительно увеличивается испарение серной кислоты, поэтому снижается полнота прохождения реакции, а фтористый водород загрязняется парами серной кислоты.

Разрежение в рабочем обьеме 10-100 Па

J 1566651 4 хани

И хи о га

7

7

99,6

99,75

97,3

97,7

99,48

99,63

98,0

97,56

96 3

1го

1го

1го

120, !

12О

120

1О

1ОО

11О

1О

1ОО

1О

12

1О

2О

1г

23 го го

18

О, l5

0,80

О,87

1,12

2,03

Увеличеиие расхода сериой хислоты позволяет удалить образующиеся пары кислоты с поверхности материала, усиливая таким образом направленность движения паров от внутренних слоев к наружным, Использование разрежения менее 10 Па снижает скорость удаления паров фтористого водорода, а это замедляет скорость реакции, что снижает производительность процесса. Повышение разрежения выше 100 Па усиливает выделение серной кислоты, что приводит к увеличенному ее расходу, а также к загрязнению газообразного фтористого водорода и окружающей среды, Использование удельной мощности СВЧ энергии менее 7 кВт/м нерационально, так

3 как реакционную массу практически невозможно нагреть до 120-150 С, время обработки значительно увеличивается, а степень разложения снижается. Использование удельной мощности выше 50 кВт/м не ра- 20 з ционально, так как при такой мощности наступает диэлектрический пробой, что может привести к выходу из строя СВЧ оборудования.

Пример. Во фтористопластовую емкость помещают 174 г фторида — бифторида аммония марки ЧДА и заливают 178 мл 96 )

Н2504 (уд. вес, 1,835 г/см ), смесь тщательно перемешивают. Затем фторопластовую емкость помещают в камеру СВЧ установки.

Сверху через крышку СВЧ камеры вводят во фторопластовую емкость лопасти фторопластовой мешалки и включает ее, Включают вытяжную вентиляцию, устанавливая разрежение 10 Па. Затем включают СВЧ энергию и блок автоматического контроля температуры, Мощность СВЧ установки 12 кВт (при этом уд. мощность составляет 50 кВт/мз). Температура поднимается до

120 С и поддерживается в течение 12 мин.

Затем откл1очают СВЧ энергию и после остывания вынимают фторопластовую емкость с продуктамии реакции. Количество продуктов реакции 399,6 г, Анализ продуктов реакции показывает, что фторида-бифторида содержится в нем 1,6 г, Анализ газообразных продуктов показывает, 4TQ серная кислота в нем отсутствует.

В таблице приведена зависимость степени разложения фторида-бифторида аммония, содержание серной кислоты в газообразном фтористом водороде и величины избытка серной кислоты от параметров процесса.

Изобретение позволяет повысить степень разложения фторида-бифторида аммония с 93.6 до 99,5 — 99,7/, уменьшить расход серной кислоты (избыток серной кислоты снижается с 10 до 2%) и снизить содержание серной кислоты в газообразном фтористом водороде с 2,3 — 4,2% до полного ее отсутствия.

Формула изобретения

Способ получения газообразного фтористого водорода, включающий смешение фторид-бифторида аммония с серной кислотой до пастообразного состояния L1 отгонку фтористого водорода из этой смеси при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения степени разложения, уменьшения расхода серной кислоты и снижения содержания примесей в продукте, нагревание осуществляют в сверхвысокочастотном поле с удельной мощностью

7 — 50 кВт/м при 120-150"С и разрежении

10 — 100 Па.

1566651

Продол)кение таблицы

Днэлектрнческий пробой, СВЧ установка отключена,, так как во фторопласте появился прогар

99,8 2

99,68 2

93,2 3> 12 10

lO

120

I0 8

120

100

l0

ll

)2

Увелнче- j ние расхода серной кислоты, пробой.

Наблюдается диэлектрический

СВЧ установка отключена

99,7 2

99,5 2

99,6 2

99, 56 2

99,5 2

97,0 2,1 6

98,6 3,2 !О

94,1 3,8 2

98,3 4,6 10

Диэлектрический пробой. СВЧ отключена

Диэлектрический пробой, СВЧ отключена

99,8 2

99,72 2

97,41 6

97, 62 6

98,1 2

96,1 6

97,34 8

97,0) 8

96,83 6

100

)20

l4 9

7

7

6

1 OO

l 05

I0О

l5O

150 . 150

ISO

l 50

)2

21

l8

lO

I8

48

53

l5

l6

l7

I8

l9

21

22

23

24 установка

25 8

150

55100 установка

1 30

)50

1 60

Il0

) 10

IIO

26 12

27 14

28 30

29 24

30 25

31 10

Э2 35

33 50

34 50

SO

lO

100

0,3!

0,62

0,6!

1,3!

l,03

2>21

2,21

Засорение отходяще" го газа серной кислотой

Увеличение времени обработки

98,7 „ I 12

Э5 )6

36 20

1 60

155

100

98,6

1,02

6

37 16

38 52

39 55

110

lO

98,5

96,3

94,0

l > 87

2,Э4

2,96

I O0

)О

Составитель Л. Крюкова

Техред M. Моргентал Корректор Н. Гунько

Редактор Л. Пашкова

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 562 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5