Способ получения ацетата целлюлозы
Изобретение относится к способам получения ацетета целлюлозы. Изобретение позволяет в 1,5-3 раза повысить скорость процесса за счет того, что целлюлозу растворяют в 79-82%-ной фосфорной кислоте, в полученный раствор вводят в количестве 100% от массы раствора или уксусный ангидрид, или смесь его с уксусной кислотой в массовом соотношении 1:1 и выдерживают реакционную смесь. 1 табл.
А1
СОЮЗ СОВЯтСНИХ
ССЦИАЛИСтИЧКСНИИ
РЕСПУБЛИН
„„SU„„157 044 () С 08 В 3/06
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСЯОМУ СВйдЕТЕЛЬСТВУ
ГООУДАРстве;-1ньй HGMHTET
rlG ИЗОБРБт "ИИЯМ 1п ОТКРЖ ИЯМ
":11 И ГКНТ СССР (21) 441497C/3l -05 (22) 25.04,88 (;6) 15,06.90. Бюл. М 22 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И.Ленина (72) Д.Д.Гриншпан, Н.Г.Цыганкова и И. В.Комоско (53) 674. 464 (088. 8) (56) Аким З,Л., 11ерепечкин Л,II. Целлюлоза для ацетилчрования и ацетаты целг-олоэы, M.: Ле"-ная промышленность, 1971.
Федорова А.Ф. и др, Исследование сравнительной реакционной способности гидроксильных групп макромолекулы целлюлозы в реакциях этерификации, протекающих в кислой среде. — Высокомолекулярные соединения, 1963, т. 5, И- 4, с. 519-523.
Изобретение относится к технологии ацетатов целлюлозы.
Цепь изобретения — ускорение процесса.
ЕI р и м е р l. 3 5 r целлюлозы со СП 300 (вискозный шелк) растворяют при 10 С в 96,5 г 82К-ной фосфорной кислоты в течение 4 ч,,затем к полученному раствору добавляют при интенсивном перемешивании 100 г уксусного ангидрида, Реакцию провоцят при 40 С в течение 2 ч в присутсть вии катализатора хлорида цинка, взятого в количестве 5Х от массы раствора. Образующийся ацетат осаждают изопропиловым спиртом (соотношение (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА ЦЕЛЛ10ЛОЗЕ.!
,57) Изобретение отчосится к способам получения ацетата целлюлозы. Изобре тение позволяет в 1,5-3 раза повысить скорость процесса эа счет того, что целлюлозу растворяют в 79-823-ной фосфорной кислоте, в полученный раствор вводят в количестве 100% от массы раствора или уксусный ангидрид, или смесь его с уксусной кислотой в массовом соотношении 1:1 и выдерживают реакционную смесь. 1 табл.Феи д
3 раствор. спирт — !:3), промывают ""à- >,ь тем избытком дистиллированной воды « р и высушивают при 50 С до постоянной р массы. Степень замещения образовавшегося ацетата равна 260. Ацетат целлюлозы полностью растворим в диметилформамиде. Выход составил 907., СП ацетата 200.
Пример ы 2-9. Выполняют аналогично примеру 1, но при других составах реакционной смеси, Данные представлены в таблице.
Формула и э о б р е т е н и я
Способ получения ацетата целлюлозы, включающий растворение целлюло-. зы в фосфорной кислоте с последующим
1571044 введением уксусного ангидрида или смеси его с уксусной кислотой при массовом соотношении 1:1 в количестве
100% от массы раствора целлюлозы и выдерживанием реакционной смеси, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью ускорения процесса, используют
79-82Х-ную фосфорную кислоту.
Ацетилирующий агент, ь от массы раствора целлюлозы
Степень размещения (rI) ТемпеПродолжительКонцентрация целлюлозы в растворе, %
Пример
Концентрация фосфорной кислоты, Х ратура, С ность
Уксусная Уксусный Хлорид кислота ангидрид цинка реакции, ч
50
2,0
50
2,0
3(ср,) 100
4 80
100
1,5
100
5(ср.) 100
6 82
1,5
100 5
3 5
100 5
3,0
7(ср ° ) 100
),5
1,0
8(ср.) 78
9(ср.) 83
Полного растворения целлюлозы нет
Полного растворения целлюлозы иет
Заказ 1486 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Тираж 428
Производственно-издательский комбийат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101
20 0,25
1,0
2,0
5,0
8,0
5,0
8,0
30 2,0
5,0
8,0
30 5,0
8,0
40 1,0
2,0
3,0
40 1,0
2,0
3,0
Составитель А. елин
Редактор Н.Киштулинец Техред M.Xoäàíè÷ . Корректор C.Øåâêóí
32
76
1 10
189
68
96
126
289
ll3
144
196
