Способ определения кислорода в металлах и сплавах

 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению. Цель изобретения состоит в повышении точности измерения,, расширении номенклатуры анализируемых объектов. На изолированный низкоплавким диэлекгргпескнм кольцом торец тигля гермот-гчно устанавливают твердоэлектролитную трубку с нанесенными на ее внутреннюю и внешнюю поверхности электродами, подключают к электродам тигля и трубки напряжение значением от 1,25 до 1,55 В и измеряют ток извлечения кислорода из расплаварастворителя и области над его поверхностью , причем соотношение высоты тигля к расстоянию меаду начальным уровнем расплава-растворителя и нижней кромкой изолирующего кольца выбирают в пределах от 2,8 до 3,5, а ширину электродов трубки не менее 10 мм. 1 ил.с «

СОЮЗ СОВЕТСНИК

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИК

РЕЮУБЛИН (I91 (11} (51)5 G 01 N 27/416»,.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР е

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (46) 23,05,93 Бюл. N 19 (21) 4416854/25 (22) 25.03.88 (72) В. Е.Журавлев, Г.И.Мурзин, В.Г.Баженов, Л.Л.Кунин н A.A.Áîãäàíoâ (56) Авторское свидетельство СССР

И 1160295, кл. G 01 N 27/46, 1984 °

Авторское снидетельстно СССР

}} 1190722, кл. G 01 N 27/46, 1986. (54) 1,СПОСОБ ОПРЕДЕЛГШИ КИСЛОРОДА

В NI .TAJIJIAX И СПЛАВАХ (57) Изобретение относится к аналитическому приборостроению. Пель изобретения состоит в повышении точности измерения, расширении номенклатуры

О анализируемых объектов. На изолированИзобретение относится к аналитическому приборостроению, а точнее к определению содержания газов в металлах.

Изобретение наиболее эффективно может быть использовано в заводских и научно-исследовательских лабораториях для экспресс-анализа кислорода в металлах..

Пелью изобретения является повышение точности измерения.

На чертеже изображено устройство, реализующее способ определения кисло рода в металлах и .сплавах.

Устройство содержит твердоэлектро. литный тигель 1 с расплавом-раствори= телем 2, на внешней поверхности которого нанесен электрод 3. На торец тигля 1 через тугоплавкое диэлектрическое кольцо 4 установлена твердо ( электронная трубка 5 с электродами 6, к которым через измеритель тока 7 подключен источник напряжения 8. Вто2 ный ниэкоплавким диэлектрическим кольцом торец тигля герметично устанавливают твердоэлектролитную трубку с нанесенными на ее внутреннюю и внешнюю поверхности электродами, подключают к электродам тигля и трубки напряжение значением от 1,25до: 1,55 В и измеряют ток извлечения кислорода иэ расплаварастворителя и области над er o поверхностью, причем соотношение высоты тигля к расстоянию между нача.п,ным уровнем расплана-растворителя и нижней кромкой изолирующего кольца выбирают в пределах от 2,8 до 3,5, а шприпу электродов трубки не менее 10 мм.

1 иле

С рая пара-измеритель 9 и источник 10 подключена к электроду 3 и расплавурастворителю 2, являющемуся внутрен° Hèì электродом твердоэлектролитного (д тигля 1. Через крышку 11 посредством гаэоподающей трубки 12 подается зашит ный газ. С

Способ реализуется следующим обраsoM. Анализир} емый образец, попадая р в расплав.-растворитель 2, растворяется в нем. Кислород, находящийся в образце, в основной своей массе пере" носится током от источника 10 через. твердоэлектролитный тигель 1 в атмосферу. Ток контролируется измерителем 9. 3

Некоторое количество кислорода вы- В деляется в газовую среду и за счет напряжения источника 8, приложенного к электродам 6 твердоэлектролитной трубки 5, переносится в атмосферу.

Ток переноса контролируется иэмерите- .

1517506 лем 7. По количеству электричества, затраченного на вывод кислорода из расплава-растворителя и области над его поверхностью рассчитывают содержаЪ ние кислорода в анализируемом образце:

Э(Ц< + Q,} ®

Со = 100, массовая доля кислорода

10 в образце, мас.l, грамм-эквивалент кислорода 1,где Со " количество электричества, затраченного на вывод кис" лорода из расплава-растворителя, из области над ним, Кл; число Фарадея Кл; масса образца, г, 20

Значение напряжения, приложенного. к электродам, определяется, с одной стороны, временем анализа, а с другой стороны, — точностью анализа. 25

При значениях напряжения ниже 1,25B замедляется процесс извлечения кислорода из расплава-растворителя. Повышение же напряжения выше 1,55В влечет за со=ой частичное восстановление З0 поверхности твердого электролита.

При растворении анализируемого образца часть era кислорода взаимодействует с восстановленной поверхностью, уменьшая таким образом количество извлеченного кислорода.

Соотношение высоты тигля и рассто. яния между начальным уровнем расплаварастворителя и нижней кромки изолирующего кольща определяется максималь- щ ной суммарной массой анализируемых образцов, которая может достигать

50% от массы расплава растворителя.

С ростом числа проаналнзированных образцов уровень расплава-растворите- щ ля поднимается, но в конечном итоге он не должен достигнуть нижней кромки. изолирующего кольца. Таким образом, при соотношении высоты тигля и расстояния между. начальным уровнем расплава-растворителя меньше 2,8 уровень, а значит и масса расплава-растворителя низки При учете 50% массы

9 анализируемых образцов от массы рас". плава-растворителя. количество анализируемых образцов мало. Причем конеч" ный уровень расплава-растворителя значительн ниже кромки изолирующего кольца. При соотношении более 3,5 уровень, значит и масса расплава-растворителя высоки, но расстояние до кромки изолирующего кольца, а значит возможная масса или число анализируемых образцов, малы. Ширина электродов трубки определяется скоростью реакции на них и при меньшей протяженности электродов будет наблюдатЬся "проскок" кислорода, т.е. будет возрастать погрешность анализа.

Формула изобретения

Способ определения кислорода в металлах и сплавах с помощью устройства, содержащего твердоэлектролитнкй тигель с расплавом-растворителем, включающий плавленив анализируемого образца в расплаве-растворителе и последующее кулонометрическое определе«. ние растворенного кислорода, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности измерений, на изолированный тугоплавким диэлектричес",: ким кольцом торец тигля дополнительно геометрично устанавливают твердоэлектролитную трубку с нанесенными на ее внутреннюю и внешнюю поверхности электродами, подключают к электродам тигля и трубки напряжение от 1,25 до

1,553 и измеряют ток извлечения кислорода иэ расплава-растворителя и объема образованного электродами, и поверхностью васплава,причем соотношение высоты тигля и расстояния между начальным уровнем расплава-растворителя и нижней кромкой иэолирукицего кольца выбирают в пределах от 2,8 до 3,5, а ширину электродов трубки от 10 до 20 мм.

1577506

Составитель Г. Денисенко

Редактор С. Титова Техред Д.Сердвкова Корректор С. Шевкун

Заказ 1978

Тираж

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101