Устройство для электролитической полировки образцов из аморфных и микрокристаллических сплавов
Изобретение относится к устройствам для электролитической полировки образцов из аморфных и микрокристаллических сплавов, подлежащих электронно-микроскопическому исследованию. Цель изобретения - упрощение конструкции путем исключения охлаждения и расширения технологических возможностей за счет расширения класса материалов, полируемых в условиях анодной поляризации в электролитах на основе ортофосфорной кислоты и хромового ангидрида, водного раствора ортофосфорной кислоты, а также повышение качества поверхности образцов. Цель достигается за счет выполнения объектодержателя из сплава на основе титана ВТ-16. 2 ил.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (1) С 25 F 7/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4462618/27-02 (22) 05.08.89 (46) 30.07.90, Бюл. К - 28 (71) Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И,П. Бардина (72) И,В. Малеева, В.В. Соснин и Ю.Е. Чичерин (53) 621..3.035.48 (088.8) (56) Смирнова А.В. и др. Электронная микроскопия в металловедении. Спра-. вочник. М.: Металлургия, 1985, с.2027.
Глазунов С.Г. и Моисеев В.И. Конструкционные титановые сплавы. М.: Металлургия, 1974, с. 196-197, 357-359.
Изобретение относится к устройствам для электролитической полировки образцов и может быть использовано в электронно-микроскопических исследованиях при приготовлении тонких фольг для исследования их внутренней структуры, Целью изобретения является упрощение конструкции путем исключения охлаждения и расширения технологических возможностей за счет расширения класса материалов, полируемых в условиях анодной поляризации в электролитах на основе ортофосфорной кислоты и хромового ангидрида, уксусной кислоты и хромового ангидрида, водного раствора
„„90„„15 1 5 А1
2 (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОЙ ПОЛИРОВКИ ОБРАЗЦОВ ИЗ АМОРФНЫХ
И МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СПЛАВОВ (57) Изобретение относится к устройствам для электролитической полировки образцов из аморфных и микрокристаллических сплавов, подлежащих электронно-микроскопическому исследованию, Цель изобретения — упрощение конструкции путем исключения охлаждения и расширения технологических воэможностей за счет расширения класса материалов, полируемых в условиях анодной поляризации в электролитах на основе ортофосфорной кислоты и хромового ангидрида, водного раствора ортофосфорной кислоты, а также повышение качества поверхности образцов. Цель достигается за счет выполнения объектодержателя из сплава на основе титана ВТ-16. 2 ил.,2 табл. ортофосфорной кислоты, а также повышение качества поверхности образцов.
На фиг.1 схематически изображено устройство; на фиг.2 — схема объектодержателя, используемого при изготовлении фольг.
Устройство для электролитической полировки образцов состоит из источника 1 постоянного тока, емкости 2
) ля электролита на основе укаэанных растворов, коммутационного устройства 3, пластины — катода 4 и объектодержателя — анода 5. На фиг. показана схема закрепления образца 6 хомутиками 7 в объектодержателе 5.
1581785
Устройство. работает следующим .образом.
Образец 6 в виде диска захватывается объектодержателем 5 так, что доступ электролита 8 открыт с одной или двух сторон образца. Объектодержатель 5 удерживается в сжатом состоянии с помощью хомутиков 7 и устанавливается в качестве анода в простую ячейку (емкость 2), катодом 4
Которой является полоска из нержавеющей стали. Процесс ведут при комнат«юй температуре электролита при напряжении U = 5-10 В периодически ос15
« атривая поверхность полируемого образца. Образование сквозного отверстия свидетельствует об окончании процесса.
В табл,1 приведены сравнительные данные по режимам полировки некоторых материалов в объектодержателях, изготовленных из предлагаемого сйлава в нержавеющей стали.
В табл.2 приведены данные по держателю, изготовленному из сплава
ВТ-22, содержащего титан, алюминий, ванадий и молибден с добавками железа и хрома.
Сравнительный анализ режимов полировки и особенностей поведения объектодержателя показывает, что объектодержатель из предлагаемого сплава не растравливается сколь угодно долго при электрополировке в ус
35 ловиях анодной поляризации, в то время как объектодержатель из нержавеющей стали приходит в негодность после
2-3 полировок, что приводит к ухудшению качества поверхности образцов и быстрому загрязнению электролита. Кроме того, полировка в объектодержателе из нержавеющей стали требует обязательного охлаждения электролита холодной проточной водой или парами жидкого азота вследствие большой плотности тока через полируемый образец.
Предлагаемое устройство позволяет проводить полировку образцов из аморфных и микрокристаллических сплавов на основе систем Fe-Si., Fe-A1, Fe-SiAl, Fe-В, Fe-Cr, Fe-Cr-В, Fe-Mn, FeCr-А1, Fe-Со, Cu-Ni-Fe, Cu-Ni-Ип, Fe-Cr-Co, Fe-Ni, а также других прецизионных сплавов на основе Fe 1"„о
vI Ni, расширить класс полируеМых материалов, исключить нагрев образца в процессе полировки вследствие низкой плотности тока через образец и таким образом исключить необходимость создания конструктивно сложной системы охлаждения электролита при полировке сплавов, имеющих низкотемпературные фазовые и структурные превращения, в частности аморфных и микрокристаллических сплавов, повысить качество поверхности фольг, а также существенно увеличить срок службы объектодержателя и исключить загрязнение электролита ионами м талла объектодержателя, снизить себестоимость объектодержателя и всего устройства в целом.
Ф о р м у п а и з о б р е т ения
Устройство для электролитической полировки образцов из аморфных и микрокристаллических сплавов, содержащее источник постоянного тока, емкость для электролита, коммутационное устройство, пластину " катод и объектодержатель — анод, о т л и ч а ю щ ее с я тем, что, с целью упрощения конструкции путем исключения охлаждения и расширения технологических возможностей за счет расширения класса материалов, полируемых в условиях анодной поляризации в электролитах на основе ортофосфорной кислоты и хромового ангидрида уксусной кислоты и хромового ангидрида, водного раствора ортофосфорной кислоты, а также повышения качества поверхности образцов, объектодержатель выполнен иэ сплава на основе титана ВТ-16 °
1581785
Ъаблица!
Результаты опытов по изготовлению объектов для электронномикроскопических исследований в держателе из нержавеющей стали (А) и предложенного сплава (Б) в электролите, состоящем из смеси НэРО и CrO
Режим полировки
Особенности поведения объектодержателя
Полируемый материал и его характеристика
Сендаст (Fe-Si-Al) микрокристаллический, толщина 35-40 мкм
А U
BU=
Аморфный сплав на никелевой основе 9НСР, толщина 50 мкм
AU=
Нет следов растравливания
Растравливается после 1 полировки
Нет следов растравлиХ 23Ю5Т, толщина 0,1 мм
A U =
S U = вания
56ДГНХ, толщина 0,1 мм
А V
Растравливается после 2-3 полировок
Нет следов растравли—
B U = л и = вания
Таблица 2
Данные по держателю, изготовленному из сплава ВТ-22
Полируемый материал и его характеристика
Особенности поведения объектодержателя
Режим полировки
Приходит в негодность после 40-60 циклов
10-15 В
40-60 с
10 — 15 В
2-3 мин и
10-15 В
8-12 мин
10-15 В
2,5-3 мин л
Сендаст (Fe-Si-Al) микрокристаллический .толщина 35-40 мкм
Аморфный сплав на никелевой основе 9НСР, толщина 50 мкм
Х23Ю5Т, толщина
0,1 мм
56ДГНХ, толщина 0,1 мм
20-25 В
20 мин
5-8 B
15-25 с
20-25 В
30-40 мин
5-8 В
1 мин
25-30 В
35-!О мин
10 В
4-5 мин
20 В
18-20 мин
5-8 В
2-3 мин
Приходит в негодность после 3 полировок
Нет следов растравливания
Растравливается после
1-2 полировок
Растравливается и приходит в негодность после 40-50 циклов
Пригодит в негодность после 15-20 циклов
Растравливается после
40-50 циклов
1581785
Ю1/Г, 1
Составитель И. Саакова
Редактор Т. Лазоренко Техред Л.Сердюкова
Корректор M. Король
Тираж 543
Заказ 2069 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101
