Способ определения алюминия
Изобретение относится к способам определения алюминия и может быть использовано при анализе алюминийорганических соединений с целью повышения точности. Для этого алюминийорганическое соединение отбирают в ампулу. В колбе с притертой пробкой взвешивают N-ксилол и ацетилацетон, затем вносят ампулу с пробой. В колбу вносят гептан и палочкой разбивают ампулу. Колбу подсоединяют к обратному холодильнику и греют на плитке при легком кипении в течение 1 ч. Колбу охлаждают, раствор отделяют от выпавших кристаллов ацетилацетоната алюминия и определяют избыточный ацетилацетон газохроматографическим методом. По высотам пиков ацетилацетона методом внутреннего стандарта рассчитывают содержание алюминия в исходной пробе. Оптимальное количество ацетилацетона 3,6 - 4,3 моль/г-атом алюминия. Способ позволяет определить алюминий с погрешностью 0,5 - 0,65%. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 31/22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ УНТ СССР
Н АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 4306 1 72/23-26 (22) 14.09.87 (46) 23.08.90. Бюп. Р 31 (71) Государственный научно-исследова-. тельский институт химии и технологии элементоорганических соединений (72) С.Л .Гершкохен и Г,С.Жиляена (53) 543.062 (088.8) (56) Соколов Д.Н ° Газовая хроматография летучих комплексов металлов.
-М.: Наука, 1981, с. 85-89.
Молот Л. А. Аналитическая химия алюминия, -Саратов. Изд-,во Саратовского унинер ситета, 19 7 1, с . 35-36, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИ1МЯ (57) Изобретение относится. к способам определения алюминия и может быть использовано при анализе алюминийор ганических соединений с целью повышения
Изобретение относится к аналитической химии, а йменно к способам определения алюминия, и может быть использовано при анализе алюминийорганических соединений, применяемых в синтезе олигомерных и полимерных полиалюмоксанов °
Целью изобретения янляется унеличение точности анализа аиюминийорганических соединений, Пример, В ампулу отбирают
0,4492 г триизобутилалюминия, В колбе с притертой пробкой взвешивают 0,50 г и-ксилола и 0,8718 г (4,2 моль/гатом Al) ацетилацетона. В колбу с навесками помеШают ампулу с трииэобутилалюминием, после чего отмеряют 20 мп гептана и 18 мл из них сливают в кол„„ЯО„„1587441 А1
2 точности. Для это ro алюминийор ганическое соединение отбирают н ампулу. В колбе с притертой пробкой взвешивают и-ксилол и ацетилатон, затем вносят ампулу с пробой. В колбу вносят гептан и палочкой раэоинают ампулу. Кол-. бу подсоединяют к обратному холодильнику и греют на плитке при легком кипении в течение 1 ч. Колбу охлаждают, раствор отделяют от выпавших кристаплон ацетилацетоната алюминия и определяют избыточный ацетилацетон газохр о и ато гр ат и че с ки м методом. По вы сотам пиков ацетилацетона методом ннутреннего стандарта рассчитынают содержание алюминия н исходной пробе. Оптимальное количество ацетилацетона
3,6-4,3 моль/г-атом алюминия, Способ позволяет определить алюминий с погрешностью 0,5-0,65%. l табл. бу с ампулой и навесками. Палочкой разбивают ампулу и палочку смывают остатками гептана, Колбу подсоединяют к обратному холодильнику и греют на ппитке ОО при легком кипении в течение 1 ч. Кол- 3 бу охлаждают, раствор отделяют от вы- 0М павших кристаллов ацетилацетоната алю- 4Ь миния и определяют избыточный ацетилацетон, Анализ проводят на лабораторном хроматографе типа ЛХМ-8МД с детекто- е ром по теппопроводности. Смесь разделяют на колонке (1=2 м), заполненной готовым сорбентом для хроматографии
5%-ной SE-30 на хроматоне N-AW.
Условия проведения измерений: скорость газа-носителя (гелия) 50 мп/м н; температура испарителя 150 С; тем1587441
Коли ч ест во
Относительная по гр ешно ст ь,% ацетил ац етона, моль/г-атом, AL
4,6
0 ° 8
4,3
0,61
4,0
0,59
3,6
0,50
3в3
С ростом избытка ацетилацетона увеличивается растворимость ацетилацетоната алюминия, ухудшающего разделяющую способность колонки хроматографа; сокращается срок службы, Результат анализа занижен на
5 отн.% в связи с недостаточным избытком ацетилацетона.
Составитель М, Бондаренко
Техред М.Дидык
Редактор О,Кфковецкая
Корректор И,Пожо
Заказ 2417 Тираж 488 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,101 пература колонки 60оС; температура детектора 300 С;.рабочий ток питания детектора 100 мА; скорость диаграммной ленты 60 мм/ч, Все пики записывают на одной шкале . потенциометра, Расчет ведут по высотам от нулевой линии.
Вначале 2 раза закалывают по 10 мкл искусственной смеси, затем делают за- 10 колы по 4 мкл, Если поправочные коэффициенты близки между собой, то далее закалывают поочередно по 4 мкл рабочую и искусственную смеси, соблюдая каждый раэ момент закала, 15
Расчет содержания апюминия ведут по высотам пиков ацетилацетона по методу внутреннего стандарта (п-ксилол) относительно известного содержания ацетилацетона в искусственной смеси, которую готовят растворением в гептане 0,2501 r ацетилацетона и 0,5081 r и- к силол а, В таблице представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения алюминия от количества вводимого ацетилацетона, Как следует из представленных экспериментапьных результатов, минимальная погрешность измерений достигается при введении 3,6-4,3 моль/г-атом алю. миния, Способ позволяет уменьшить погреш- 35 ность определения алюминия по сравнению с прототипом в 7-9 раэ.
Фор мул а изобретения
Способ определения алюминия ° включающий введение реагента и последующую количественную регистрацию его избытка,отличающийся тем, что, с целью увеличения точности анализа алюминийорганических соединений, в качестве реагента используют ацетилацетон, растворенный в алифатическом углеводороде и взятый в количестве
3,6-4 ° 3 моль/г-атом алюминия, а количественную регистрацию ведут газохроматографическим методом.
