Способ определения толуолсульфоната натрия в сульфоноле и синтетических моющих средствах

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу количественного определения толуолсульфоната натрия в промышленном сульфоноле и синтетических моющих средствах. Цель - повышение точности и сокращение времени проведения анализа. Для этого пробу растворяют в воде, обрабатывают 0,6-11,0 моль/л растворами хлоридов калия, или кальция, или натрия. Затем раствор отстаивают, фильтруют и спектрофотометрируют фильтрат. В этом случае ошибка определения не более 4%, а время анализа 50 мин. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (g))g G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И A ВТОРСИОММ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) . 448527.1/31-04 (22) 16.08.88 (4ф) 23.09,90, 1 вл. и 35 (71) Институт физической .химии нм. Л.В. Писаржевского и Институт химии поверхности АН УССР (72) В.А. Гаевой, А.А. Кисиленко, Е.Л. Найдина и В.С. Куц (53) 543.42.062 (088.8) (56) Лизогуб А.П., Медведева T.Â.

Спектрофотометрическое определение толуолсульфоната натрия в алкилбенэолсульфонате натрия: Тезисы докладов

Всесоюзного совещания "Состояние и перспективы развития производства синтетических моющих средств в свете решений ХХ7Т съезда КПСС". Киев, 1983,. с . 139-141.

Неволин Ф.В. Химия и технология синтетических моющих средств. - M.:

Пищевая промышленность, 1971, с. 424.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения толуолсульфоната натрия (ТСН) в образцах промьппленного сульфонола и синтетических моющих средствах (СМС) на основе сульфонола с содержанием ТСН от 1 до

98%.

Целью изобретения является повьппение точности способа и сокращение времени определения.

Пример 1. Навеску 0,2000 г водного 40%-ного раствора промьиплен-SU 1594 97

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛУОЛСУЛЬФОНАТА НАТРИЯ В СУЛЬФОНОЛЕ И СИНТЕТИ

ЧЕСКИХ МОИЩИХ СРЕДСТВАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу количественного определения толуолсульфоната натрия в промьппленном сульфоноле и синтетических моющих средствах. Цель — повышение точности и сокращение времени проведения анализа.

Для этого пробу растворяют в воде, обрабатывают 0,6-11,0 моль/л растворами хлоридов калия или кальция, или натрия. Затем раствор отстаивают, фильтруют и спектрофотометрируют фильтрат. В этом случае ошибка определения не более 4%, а время анализа

50 мин. 3 табл. ного сульфонола, взятую на аналитических весах (mo), растворяют в

100 см дистиллированной воды (V,.„) и смешивают со 100 см водного раствора хлористого калия концентрации

1 моль/л (Ч ). Выдерживают для достижения полноты осаждения в течение

15 мин. Образовавшийся осадок отделяют от раствора фильтрованием через фильтр "Синяя лента", а прозрачный раствор, содержащий ТСН, наливают в кювету толщиной 0,2 см и на спектрофотометре определяют оптическую плот1594397 ость раствора на длине волны 223 нм. о калибровочной кривой находят конентрацию TCH в растворе C моль/л, э по формуле

С, {V„+ V,) -И 100 г г

t где С, — содержание ТСН, мас.%;

С вЂ” молярная концентрация ТСН в растворе после осаждения высокомолекулярных гомологов по данным калибровочного графика, моль/л;

V, †. объем воды, взятой для растворения навески, мл;

V — объем раствора соли — осадителя, мл;

И вЂ” молекулярная масса ТСН;

m — навеска анализируемой проО бы, r

Находят содержание ТСН в анализируеМой пробе. Получают С = 7,1 + 0,1 мас, . ВреМя проведения анализа 50 мин.

Пример 2. Все операции производят, как в примере 1, но отделение осадка от раствора ТСН осуществляют центрифугированием в течение

10 мин с частотой 10 тыс.об/мин. По- ЗО лученное значение содержания ТСН () в пробе сульфонола, аналогично примеру 1, равно 7,2 $ 0,1 .

П p H м e p ы 3-10. Водные pacrEIopbl сульфонола готовят, как в приме11е 1. Растворы хлористого калия и

Хлористого кальция приливают в концентрациях, представленных в табл, 1.

Содержание ТСН определяют как в при- 40 иере 1. Из табл. 1 следует, что оптимальная концентрация хлористого калия, используемого для осаждения высокомолекулярных гомологов, лежит в области концентраций О, 6-11,0 моль/л. 45

Пример ы 11-15. Раствор

< ульфонола готовят аналогично примеру 1, но в качестве осаждающей соли используют растворы следующих электролитов: хлористого натрия, хлористого кальция, сульфата натрия, сульфата магния, нитрата калия с концентрацией 1 моль/л. Результаты определения

ТСН в сульфоноле по примерам 11-15 приведены в табл. 2.

Из табл. 2 видно, что эффектовность солей хлористого натрия и кальция, сульфата натрия такого же поряд- . ка, что и хлористого калия, а соли сульфата магния и нитрата калия для целей осаждения сульфонолов мало пригодны.

Пример ы 16-23, Готовят модельные смеси сухого безводного сульфонола, не содержащего ТСН,и индивидуального ТСН с процентным содержанием последнего в смеси 0,5-88% Дальнейшие процедуры осуществляют аналогично примеру 1. Результаты анализов представлены в табл. 3. В случае растворов с большой оптической плотностью (высокое содержание ТСН) перед измерением на спектрофотометре осуществляют нужное разведение отфильтрованного раствора дистиллированной водой.

Пример 24 ° Проводят анализ

CMC "Лотос", полученного из сульфонола. Берут навеску 0,5000 r, растворяют в 200 смг дистиллированной воды, приливают равный объем водного раствора хлористого калия концентрации

1,0 моль/л . Дальнейшие операции производят аналогично примеру 1. Концентрация толулосульфоната натрия в

CMC равна 3, О + О, 1 ..

Пример 25. Производят анализ модельной смеси ТСН + сульфонол состава по известному способу. Полученное значение концентрации ТСН составляет 9,28 ., ошибка анализа равна

7,7 . Время анализа 4,7 ч °

Таким образом предлагаемый способ позволяет существенно сократить по сравнению с известным время анализа с 4-6 ч до 40-50 мин при одновременном увеличении точности способа в

2 раза.

Формула изобретения

Способ определения толуолсульфоната натрия в сульфоноле и синтетических моющих средствах путем растворения анализируемой пробы в воде, отделения толуолсульфоната натрия и i спектрофотометрирования, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения точности способа и сокращения времени определения, отделение толуолсульфоната натрия ведут обработкой хлоридами калия или кальция, или натрия с концентрацией 0,6-11„0 моль/л, отфильтровыванием осадка и спектрофотометрированием фильтрата.

Таблица 2

1594397 лица

Таб

Пример

Относительная ошибка, Х

Соль

Оптическая плотност ь раствора

5,8

3,9

3,3

3,0

2,0

3,5

3,5

3,9

7,2

32

13 8

5,3

3,4

2,9

3,9

4,,4

8,3

3,9

3,2

2;9

2,7

1,9

1,1

1,2

2,8

4,0

6,2

4,2

3,5

3,1

2,1

1,5

2,8

3i3

3,5

0,6

0,7

0,8

0,9

5,0

6,0

10,0

11,0

12

0,5

0,6

0,7

0,8

3

5

6 .7

9

1О

11

12

13

10 11

Хлорид натрия

Хлорид кальция

Сульфат натрия

Сульфат магния

Нитрат калия

0,9

1,0

0,89

1,0

2,8

0,92

КС1

5,8

1,3

Не определяется

0,9

11

12

13

0,4

16

17

18

19

Таблица 3

СаС11

0,5

0,6

Концентрация

ТСН в смеси, (Ж) теор.

Относительная ошибка, 7

Найден ая концентрация

ТСН

При мер

23 0,7

24 0,8

0,5

0,6

28

29

35

СаС1, 35 16

17

18

t9

22

0,45

0,75

1,34

9,86

65, 78

96,43

96, 12

95,01

2,5

3,1

1,4

1,2

1,5

2,0

4,2

0,50

0,80

1,3

10,00

65,00

95, 00

98, 00

99,00

31 0,7

32 . 0,8

0,9

9

33

34

36

Составитель С. Хованская

Бобкова Техред М.Ходанич Корректор М. Кучерявая

Редактор Н.

Заказ 2823 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101