Способ количественного определения сульфонола

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения сульфонола - поверхностно-активного вещества - в моющих средствах. Цель - упрощение процесса и его ускорение. Для этого водный раствор пробы обрабатывают цветореагентом - метиловым фиолетовым - с последующим фотометрированием раствора. В этом случае относительная погрешность анализа составляет 0,6-1,8%. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕтСНИХ социдлистичесних

РЕСПУБЛИК (19) (И) щ) G 01 N 21/78!

i ф-., ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО.ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4460737/23-04 (22) 14.07.88 (46) 30.09.90. Бюл. В 36 (71) Киевский государственный универ" ситет им. Т.Г. Шевченко (72) А.Т. Пилипенко, С.А. Доленко, С.А. Куличенко, А.С. Рыбчук и С.Г.Верещак (53) 543.42.063(088.8) (56) Коренман И.М. Фотометрический анализ, методы определения органических соединений. М.: Химия, 1975, с. 359.

Авторское свидетельство СССР

У 1467465, кл. С 01 N 21/78, 198?.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения анионных поверхностноактивных веществ (АПАВ), и может быть использовано для коли ественного определения сульфонола-алкилбензолсульфоната натрия, широко применяющегося в качестве основы синтетических мою" щих средств.

Цель изобретения - упрощение и ускорение способа.

Пример 1. Определение сульфонола при содержании сульфонола 5,252 мкг в анализируемой пробе.

В мерную колбу на 25 мл помещают

3 мл фосфатного буферного раствора с рН 7,8 1 мл 1-10- М раствора мети- лового фиолетового и аликвотную часть

2 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФОНОЛА (57) Изобретение касается аналитичес-.

I кой .химии, в частности определения сульфонола - поверхностно-активного вещества в моющих средствах. Цель изобретения — упрощение процесса и его ускорение. Для этого водный раствор пробы обрабатывают цветореагентом — метиловым фиолетовым — с последующим фотометрированием раствора.

В этом случае относительная погрешность анализа составляет 0,6-1,8Х.

3 табл. анализируемого раствора, содержащего

5>2-52 мкг сульфонола, Доводят раствор до метки водой. На спектрофотометре (например, СФ-4, СФ-S) измеряют уменьшение оптической плотности полученного раствора при Я 580 нм в кювете с 1 = 5 см относительно раствора сравнения, не содержащего сульфонола.

Содержание сульфонола в анализируемом растворе определяют по градуировочному графику. Построение градуировочного графика проводится аналогичным способом с применением стандартного раствора сульфонола. Содержание сульфонола в конечном объеме при построении градуировочного графика должно составлять 5, 10,30 — 50 мкг, Результаты количественного определения сульфонола приведены в табл. 1.

f596233

Таблица 1

Продолжение табл. 2

2 1 3

Введено сульфонола, мкг (и =- 3) Найдено сульфонала, мкг (n 3) Относительная погреш- 5 ность, 7.

0,4

1,8

320

322

10,7

11, 9 10

9,8

2,8

5 6

20,6

42,7

52,3

5,2

20,8

41,6

52,0.

50 ° ч

Формула изобр етения

0,6

1,3

51,9

106

52,0

104

Таким образом, данные, представленные в табл. 1, показывают, что 15 предлагаемым способом возможно прово-, дить определение сульфоиола при его содержании 5,2-52 мкг в 25 мл конечного объема с относительной погрешностью 2,8-11,9% (среднее время выпол- !О нения единичного определения сульфЬнола 1,5-3,0 мин) .

Пример 2. Определение сульфонола при содержании сульфонола 52—

320 мкг в анализируемой пробе. В мер- 25 ную колбу на 25 мп помещают 3 мл ацетатного буферного раствора с рН 4,8, 5 мл 2,5 10 М раствора метилового фиолетового и аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего 52 - 30

320 мкг сульфонола. Доводят раствор до метки дистиллированной водой и на спектрофотометре измеряют оптическую плотность полученного раствора при

Д = 650 нм н кювете с 1 = 1 см отио35 сительно раствора сравнения, .ие содержащего сульфонола. Содержание сульфо-нола в анализируемом растворе опреде,ляют по градуировочному графику. Построение градуировочного графика про- @ водится аналогичным способом с применением стандартного раствора сульфонола. Содержание сульфонола н конечном объеме при построении градуировочного графика должно составлять 50, 100, 45

300, 320 мкг.

Результаты количественного определения сульфонола приведены в табл. 2.

Таблица 2

Таким .образом, данные, представленные s табл. 2, показывают, что предлагаемым способом возможно проводить определение сульфонола при его содержании 52-320,мкг в 25 мл конечного объема с относительной погрешностью О,б-i 87.

В табл.. 1 и 2 приведены результаvbl определения сульфоиола предлагаемым способом при рН 7,8 и 4,8. В табл. 3 приведены результаты определения сульфонола при других значениях рН предлагаемого интервала, а также при значениях рН, выходящих за указанный интервал. При содержании в пробе сульфонола 5,2-52 мкг определение выполняется по примеру 1, а при содержании сульфонола 52-320 мкг — по примеру 2 с использованием буферных растноров с соотнетствующнм значением рН.

Данные, представленные в табл. 3, показывают, что определение сульфонола предлагаемым способом в интервале рН 3,9-7,8 позволяет достичь цели изобретения. Относительная погрешность определения сульфонола в интервале рН составляет 2,2-9,87 при содержании.сульфонала 5,2-52 мкг и 0,83,57 при содержании 52-320 мкг сульфонола в анализируемой пробе. Реализация способа, при значениях рН, вы-: ходящих за заявляемый интервал, к цели изобретения не приводит. При рН раствора менее 3,9 и более 7,8 малые количества сульфонола могут вообще не определяться, резко ухудшается правильность результатов определения при одновременном возрастании относительной погрешности, достигающей

54,6% для содержания 5,2-52 мкг сульфонола и 32,0% для содержания 52—

320 мкг сульфонола.

Способ количественного определения сульфонола путем обработки водного раствора анализируемой пробы цве1596233 качестве цветореагента используют метиловый фиолетовый и обработку ведут при рН 3,9-7,8.

Таблица 3

l ð Í t

3,9 Ацетатный

Найдено сульфона" а, мкг (п=5) Буферный раствор

Введено сульфоОтноситепьная нола, мкг (п5) погрещность, 7.

5,2

20 8

41,6

104

208

312

4,8

10,4

31,2

41 6

6,4 Фосфатный

5,2

10,4

20,8

4f,6

104

297

56,0

104

7,8

208

312

198

5,2

10,4

20,8

31,2

52"

198

1, 1 Глицин-НС1

2, 0 Глицин-НС1

297

5,2

3 0 и

10 4

20,8

41,6

104

208 ,312

5,2

9,6

Глицин-NaOH делено

15,2

10,4

20,8

41 ° 6

f04

208

312

184

260 тореагентом и фотометрировання, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения и ускорения способа, выполнено по примеру Х

5,6

20,0

41,3

102

9,5

30,9

41,8

5,1

10у 7

19,5

41,2

107

297

55 3

103

209

49

212

4,8

8,9

19,2

31,6

36,1

297

Не определено

8,3

20,9

41,9

94

193

Не опре9,4

3,2

2,2

2,3

1,7

f,8

9,8

2,3

5,1

9,3

8,3

7,2

6,1

3,5

2,2

2,7

2,1

0,8

1,1

32

19

10,7

13,3

8,9

13

4,8

3,2

Не опр лено

54,6

11,6

1Ф

17,2

20,3

14, 1

Не опр лено

ll

43,9

32,4

7,3 . 19,1

17,4