Способ количественного определения анионных поверхностно- активных веществ
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению анионных поверхностно-активных веществ. Цель - повышение чувствительности определения и сокращение времени проведения способа. Определение ведут путем обработки водного раствора анализируемой пробы малахитовым зеленым при PH 3,0-7,0 в присутствии синтанола при массовом соотношении цветореагента и синтанола 1:(5-10). Процесс ведут с последующим измерением оптической плотности полученного раствора. 3 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„.SU(») 99726 А 1
Щ)5С01N2178
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4460742/31-04 (22) 14 07 88 (46) 15.10.90. Бюл. 11 38 (71) Киевский государственный университет им, Т.Г,.Шевченко (72) А.Т.Пилипенко, С,A.Доленко, С,А, Кулич енко, А., С, Рыбчук и В.Ф.Болелый (53) 543.42.063(088.8) (56) Лейте В. Определение органических загрязнений питьевых, природных и сточных вод, М, "Химия", 1975 г., с. 200.
Коренман И.M., Фотометрический анализ „вЂ” Методы анализа, М.: Химия, 1970, 219-228.
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, а именно к способам определения анионных поверхностно-активных веществ (АПАВ),и может быть использовано для количественного определения различных алкилсульфатов, алкилсульфонатов и алкиларилсульфонатов натрия, применяющихся в качестве основы синтетических моющих средств, эмульгаторов, флотореагентов.
Цель изобретения — повышение чувствительности определения и сокращение времени проведения способа, Пример 1, Определение анионных поверхностно-активных веществ по предлагаемому способу.
В калиброванную мерную колбу на
25 мл помещают 2 мл ацетатного буферного раствора с рН 5,0; 4,0 мл
2 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ AHHCHHbIX ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ
ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению анионных поверхностно-активных веществ. Цель — повыше ше чувствительности определения и сокращение времени проведения способа. Определение ведут путем обработки водного раствора анализируемой пробы малахитовым зеленым при рН 3,07,0 в присутствии синтанола при массовом соотношении цветореагента и синтанола 1: (5-10) . Процесс ведут с последующим измерением оптической плотности полученного раствора.
3 табл.!
1 10 % водного раствора малахитового зеленого (МЗ), 1,0 мл 0,2Z водного раствора синтанола АЦСЗ-12 и аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего 10-400 мкг А11АВ, Доводят раствор до метки дистиллированной водой и на спектрофотометре, на —..ример
СФ-5, СФ-16 измеряют его оптическую плотность при 7 = 640-660 нм в кювете с Т = 1 см относительно раствора сравнения, не содержащего АЛВ.
Содержание АПАВ в анализируемом растворе определяют по градуировочному графику. Построение градуировочного графика проводится аналогичным способом с применениями стандартного раствора определяемого АПАВ, Содержание
АПАВ в конечном объеме при построении градуировочного графика должно составлять 10 50, 100, 200, 300, 400 мкг.
1599726
40! В табл. 1 приведены результаты ко тичественного определения АПАВ типа алкилсульфатов, алкилсульфонатов и алк ила рил с уль фо на т ов .
Данные, представленные в табл. 1, Показывают, что по предлагаемому способу возможно проводить определение AIIAB типа алкилсульфатов, алкилсульфонатов и алкиларилсульфонатов натрия при их содержании ,10-400 мкг в 25 мл конечного объема
1 с относительной погрешностью 1,5-12%. !
При этом общее число операций при выполнении единичного определения
:составляет 10, вместо 80 по прототипу, что приводит минимум к пятикратному сокращению времени на анализ.
Так, среднее время выполнения единичного определения АПАВ по прототипу составляет 8-15 мин, а по предлагаемому способу 1,5-3 мин.
П р и м .е р 2. Обоснование предлагаемого интервала рН.
Б табл. 1 приведены результаты 25 определения АПАВ по предлагаемому способу при рН 5,0, В табл. 2 приведены результаты определения АПАВ при других значениях рН предлагаемого интервала, а
ЗО также при значениях рН, выходящих за предлагаемый интервал. Определение выполняется по примеру 1 с использованием буферных растворов с соответствующим значением рН. В качестве АПАВ использован додецилсульфат натрия, Данные, представленные в табл, 2, показывают, что определение AIIAB no предлагаемому способу в интервале рН 3,0-7,0 позволяет повысить чувствительность способа. Так, относительная погрешность определения додецилсульфата натрия в предлагаемом интервале рН составляет 1,1-8,37..
Реализация способа при значениях рН, выходящих за предлагаемый интервал, не приводит к повьш ению чувствительности способа. Так, при рН 8,0 наблюдается быстрое исчезновение окраски растворов вследствие перехода окрашенной формы малахитового зеленого в соответствующее бесцветное основание, Это обуславливает принципиальную воэможность определения AIIAB по предлагаемому способу при рН более 7,0.
При рН раствора меньше 3,0 происходит протонирование малахитового зеленого, сопровождающееся уменьшением концентрации соответствующей формы красителя. Следствием этого является возрастание относительной погрешности определения АПАВ при ухудшении правильности результатов анализа, Пример 3. Обоснование предлагаемого соотношения концентраций малахитового зеленого и синтанола
АЦСЭ-12.
Данные, представленные в табл, 1 и 2,показывают воэможность определения АПАБ по предлагаемому способу при молярном соотношении МЗ:САЦСЭ-12 =
1:5.
В табл. 3 приведены результаты определения ЛПАВ при других значениях соотношения концентраций М3 и
САЦСЭ-12 предлагаемого интервала (M3: САЦСЭ-12 = 1: (5-10), а также при других значениях МЗ: САЦСЭ-12, выходящих за предлагаемый интервал.
Определение выполняется аналогично примеру 1 с использованием постоянной концентрации МЭ и переменной концентрации САЦСЭ вЂ” 1 2.
Данные, представленные в табл, 3, показывают, что реализация предлагаемого способа определения АПАВ при использовании МЗ и САЦСЭ-12, взятых в мольном соотношении 1:(5-10), позволяет повысить чувствительность определения. Так, при увеличении относительного содержания САЦСЭ-12 более
МЭ: САЦСЭ-1 2 = 1: 1 0 п роис ходит ум еньшение чувствительности предлагаемого способа, Следствием этого является лов ьш ение предела on редел ения АПАВ, в частности ПДСН, ДДСН, и повышение относительной погрешности определения. При уменьшении относительного содержания САЦСЭ-1 2 ниже МЗ: САЦСЭ-1 2=
=1:5, наряду со снижением чувствительности способа, в частности при определении ПДСН, наблюдается об разование нерастворимых осадков, что обуславливает повышение относительной погрешности, а в ряде случаев принципиальную невозможность реализации способа.
Формула изобретения
Способ колич еств енного определения анионных поверхностно-активных веществ путем обработки водного раство" ра анализируемой пробы цветореагентом с последующим измерЕнием оптической плотнос ти налуч енног о раствора, отличающийся тем,что, 1599726 с целью повышения чувствительности определения и сок ращения в ремени п роведения способа, в качестве ццетореагента используют малахитовый зелеВведено На11деио
АПАВ, АПАВ, мкг (п5) мкг (n 5) Относ ктельнал логреиность Й
Додецилсульфат натрия (ДДСН)
Се Ни SOLON
9,2
10
89 I
3,0
100
211
197
l 5
303
1,8
405
9,1
7,9
2,8
50
102
100
2,1
200
203
1>4
300
298
1,5
404
400.Тридецнлсульфат натрия (ТДСН) С,> Нет SOq Na
10,6
7 4
99
2,2
100.2,0
200
203
2,1
296
300
1,6
400
403
9,2
6,3
50
100
6,2
104
198
200
2,3
300
l,6
302
400
I 7
403
Алннларнлсульфонат натрия (сульфонол)
С„Н|„„С Н4зоьNa, и I2-16 lO
10,7
47
9,2
3,7
100
I02
200
197
2,0
300
297
2,0
400
403
1,5
Пентадецилсульфат натрил (пдсн)
C s IIа,80,Но
Пентадецилсульфонат натрия
Ск Нз 611Р я
400 ный и обработку проводят при рН 3,07,0 в присутствии синтанола при массовом соотношении цветореагента и синтанола, равном 1:(5-10).
Таблица 1
1599726
Таблица 2
Найдено, Относительная
ДЦСН, погрешность, мкг (n=5) 7. рН
7,4
3,0 Глицин-НС1 50.100
98 2,1
203
200
300
1,7
304
6,9
5,1
103
100
202
200
302
300
50
3,7
100
200
197
2,9
1,8
300
303
8,3
50
3,1
100
101
200
202
1,4
298
1,3
300
100
200.
300
2,0 Глицин-НС1 50
100
200
193
291
300
Природа буферного раствора
4,0 Ацетатный
6, 3 Ацетатный
7,0 Фосфатный
8,0 Фосфатный. Введен:о
Д СН, мкг (n=5) Не определено
Не определено
)599726
Таблица 3
АПАВ
Найдено Относительная
АПАВ, погрешность, мкг (n 5) Х
9,7
100
3,4
102
200
197
400
396
1,8
9,6
1:10
100
102
3,9
200
197
2,3
400
l,9
405
1:2,5
10,3
9,5
2,6.
100
200
197
3,0
400
1,2
l:12,5
100
95
200
9,4
209
400
382
8,7
1:7,5
ПДСН
9,3
100
102
3,!
204
200
2,4
400
399
1,2
1:10
10,4
7,7
100
6,3
200
198
1,4
400.
402
1,2
1:2,5
9,4
100
105
200
191
9,4
400
1:12,5
100
15 .
200
217
400
387
Мольное
МЗ:САЦСЭ-12
ДДСН 1:7,5
Введено
АПАВ, мкг (n 5) 402
Не определ ено
Не определено
Не определено.
Не определено
Не определено
Не определено
