Способ получения n, n'-дидeц,ил-^г-фehильhдиaл'lиha

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

О П И С А Н И Е I63626

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Кл. 12c(, 5

Заявлено 28.VII.1962 r. (№ 788965/23-4) МПК С 07с

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 22.VI1.1964 г. Бюллетень ¹ 13

УДК

Дата опубликования описания 3.VIII.1964 г.

Авторы изобретения:

Л. А. Скрипко и 8. Г, Гляделова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N, N -ДИДЕЦИЛ-п-ФЕНИЛЕНДИАМИHA

Предмет изобретения

Подписная группа М 46

N, N -Диалкил-п-фенилендиамины, в частности N, N -дидецил-п-фенилендиамин, представляют интерес как эффективные противоозоностарители резины и других полимерных материалов и как стабилизаторы пластмасс и моторного топлива.

Известен способ получения iU, N -дналкилп-фенилендиамина алкилированием и-фепилендиамина смесью спиртов С-,— С9 нормального строения при 110 — 190 С и атмосферном давлении в присутствии Ni — Ренея.

С целью расширения сырьевой базы предложено алкилировать и-фенилендиамин п. дециловым спиртом в аналогичных условиях.

С выходом 92,5% от теоретического получают

N, N -дидецил-п-фенилендиамип.

Пример. Трехгорлую колбу емкостью

250 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и насадкой Дина и Старка для отгона реакционной воды, загружают 15 г (0,139 г ° моль) и-фенилендиамина, 175,6 г (1,109 г ° моль) н. децилового спирта и 3 г катализатора Ni — Ренея. Катализатор перед употреблением промывают и, дециловым спиртом.

Включают мешалку и реакционную массу подогревают на масляной бане. При 106—

107 С реакционная масса начинает кипеть, при 150 — 152 С отгоняется реакционная вода с небольшой примесью и. децилового спирта, который собирается над водой.

Реакционную массу выдерживают при

106 — 176 C и интенсивно работающей мешал5 ке в течение 1 — 1,5 час, затем при 110 — 115 С отфильтровывают от катализатора. Катализатор промывают 15 л л и. децнлового спирта.

После этого реакционную массу разгоняют под вакуумом. Вначале отгонясгся избыточ10 ный и. деииловый спирт прп 95 — 97 С и давлении 10 мм рт. ст. Отогнанный н. дециловый спирт после разгонки при атмосферном давлении может употребляться в последующих синтезах.

15 Конечный продукт N, N -дидецнл-и-фенилендиамип отгоняют при 204 — 210 С и

1 л л рт. ст. в виде маслянистой жидкости светло-желтого цвета, крнсталлпзующейся в приемниках, т. пл. 73 — 77 С.

20 Выделяют 49,9 г N, Х -дидецил-и-фенилендиамина (92,5% от теоретического, считая на и-фенилендиамнн) .

Найдено, />. С 80,58; Н 12,6; iU 7,02.

С2 Н„„.Х4.

25 Вычислено, %: С 80,34; Н 12,45; N 7,21.

Способ получения N, М -дпдецил-и-фенилен30 диамина алкилированием и-фенилендиамина

163626

Составитель Г. Д. Голева

Тсхред, Т. П. Курилко Корректор Н. И. Кирилина

Редактор Л. Герасимова

Заказ 1777у17 Тираж 575 Формат бум. 60X90< „Объем 0,1 изд..ч. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2. алифатическим спиртом при повышенной температуре и атмосферном давлении в присутствии Ni — Ренея, отлич ающийся тем, :то, с целью расширения сырьевой базы, в качсстве алифатического спирта используют и.,(PUHJIOBbIII спирт.