Патент ссср 163629
О П И C А Н И Е I63629
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К;i. 12q, 21
Заявлено 06Л .1961 r. (_#_o 729537/23-4) МПК С 07с
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 22Л II.1964 г. Бюллетень No 13
3ДК,Дятя оп бликования описания 7ЛIII.1964 r.!
Л. О. Матвеев, E. А. Чайка, А. А. Дахно, M. И. Левинский„ ! 3. Ж. Логинова и Б. И. Шаталов
Ж1 e-НВИЮ
Авторы нзооретеини:
:- )I1L!. . и! " .1 3 1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИЗОЛА
Подписная группа Л" -16
Известен периодический способ получения анизола из хлористого метила и фенолятя натрия.
Предлагается способ, позволяющий получать анизол из тех же реагентов непрерыьно.
Это достигается тем, что взаимодействие реагентов осуществляют в каскаде реакторов с применением принципа противотока (при температуре 125 C и давлении 30 атм).
Получение анизола по предлагаемому по собу поясняется технологической схемой, изображенной на чертеже.
Предварительно подготовленный водный раствор фенолята натрия заливают в работающие попеременно дозаторы 1 и 2, из ко торы.. он поступает далее в нижнюю часть реяк1ора 3. Скорость прохождения раствора фенолята 0clTpHB выбирают такой, чтобы время пребывания его в обоих реакторах составляло 2 час.
Из реактора 3 с терморегулятором -г жидкость, состоящая из яннзола, водных растворов хлористого натрия и непрореагировявшего феполята натрия, поступает через дроссельный вентиль 6 в отделитель 6; при этом давление жидкости с 30 атм снижается до атмосферного. В отделителе выделяется хлористый метил, растворенный в жидкой фазе, который поступает на конденсацию в сосуды 1,юаря или на поглощение раствсром едкого пятра. Из отделителя 6 через обратные холодильники 7 жидкая фаза стекает в отстойник 8 или 9, где происходит отделение янизола от водной части, представляющей собой раствор хлористого натрия и непрзреягировавшего фенолята натрия., 1явление во всей системе, равное 30 ати, поддерживается хлористым метилом. имеющим упругость паров 30 атк при температуре
10 27,5"С. Для получения нужного давления баллон 10 или 11 с хлористым метилом подогревают на водяной бане до соответствующей температуры и затеtvl хлористый метил направляют в барботер, смонтированый в ннж1 ней части реактора.
Пройдя через слой хкидкости в реакторе 8, газ через штуцер, установленный на крышке, поступает в реактор 12, из которого он подается в дозаторы lи2,для обеспечения не20 обходимого напора. В дозаторах предусмотрены отводы для хлористого метила, направ. ляемого на конденсацию или на поглощ".ние.
Электронагревательные элементы 18 служат для поддержания температуры в реакторах
25 12 и 8 в интервале 125 — 130 С при помощи реле.
Сточные воды, получаемые из отстошгнков
Я и 9, содержат значительное количество фенолята натрия, который регенерируют подкнс30 лением этих вод соляной кислотон. всплыва|о163629
Предмет изобретения
153 — 154 С
0,987 — 0,989
1,5175
1,34
Температура кипения .
Уд. вес с1 в
Показатель преломления и „о
Вязкость
Составитель А. Нечайкин
1- едактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Ткаченко
Корректор Е. Ласточкина
Заказ 1770 16 Тираж 575 Формат бум. 60;к,901!,, Обьем 0,2! изд.,i. Цена 5 коп.
ЦНИ11ПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сгп1пова, 2 щий при этом слой водного раствора фенола используют для приготовления фенолята натрия. Остающиеся кислые воды, содержащие хлористый натрий и фенол, очищают известным путем с образованием нерастворимых смол — продукта конденсации фенола с фар м а льде гидом.
Полученный технический анизол представляет собой желтоватую жидкость с запахом. характеризующуюся следующими даными:
Лнизол содержит (в в овес.): влаги 0,4 — 0,6, фенола 3,6 и хлористого метила 6,3.
Для очистки технический анизол смешивают с 10%-IlbIм раствором едкого натра, после чего без разделения слоев жидкости из. смеси отгоняют анизол с водяным паром.
Чистый анизол не содержит фенола и хлористого метила и отвеч" åò требованиям технических условий.
Способ получения анизола из хлористого метила и фенолята натрия, о тл и ч а ю1ц и йся тем, что, с целью непрерывного осуществления процесса, взаимодействие реагентов проводят в каскаде реакторов с применением принципа противотока.
