Способ получения вератрола

 

№ 141159

Класс 12q, 14о4

СССР

ОПИОАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л 44

Е. Д. Ласкина и Э. А. Симановская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЕРАТРОЛА

Заявлено 29 июня 1960 г. за ¹ 671656/28 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 18 за 1961 г.

Известный способ получения вератрола метилированием пирокатехина основан на применении в качестве метилирующего агента ядовитого диметилсульфата.

Предлагаемый способ получения вератрола устраняет указанный недостаток. С этой целью в качестве метилирующего агента применяют технический метилсернокислый натрий и образующийся вератрол отгоняют из реакционной смеси водяным паром.

Способ осуществляют следующим образом.

Вначале р трехгорлой колбе с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой получают метилсернокислый натрий нейтрализацией 265 г метилсерной кислоты 235 — 237 г 42%-ного водного раствора едкого натра при температуре реакционной массы около 28 (реакция на фенолфталеин должна быть щелочная, содержание щелочи до 2%). К полученной соли при перемешивании добавляют 40 г пирокатехина и из капельной воронки в течение 15 — 20 л1ин приливают 72 — 80 г 42"0-ного раствора едкого натра, при этом температура повышается до 35 — 36 . В течение 60 иин смесь нагревают до 93—

94, после чего, продолжая перемешивание и нагревание, начинают отгонять воду. После повышения температуры до 101 — 102 перемешивание ведут еще в течение 3 час, при этом вместе с водой отгоняется частично вератрол. После охлаждения продукт реакции переносят в колбу, подкисляют разбавленной серной кислотой до кислой реакции на конго и проводят перегонку с водяным паром з течение 25 — 30 лшн. Нижний маслообразный слой отделяют и добавляют к нему отогнанный вератрол, а верхний слой экстрагируют толуолом. Толуольный экстракт соединяют с основным продуктом. Толуольный раствор промывают

10 — 12%-ным раствором едкого патра, извлекая при этом гваякол.

После отгонки растворителя оставшийся вератрол перегоняют в вакууме. Получают 39,6 г вератрола с т. кип. 88 — 89 при 5 — 6 .111л1 рт. cr. № 141159

Предмет изобретения

Способ получения вератрола посредством метилирования пирокатехина, о,тличающийся тем, что с целью улучшения условий труда, в качестве метилирующего агента применяют технический метилсернокислый натрий и образующийся вератрол отгоняют из реак ° ционной смеси водяным паром.

Составитель А. 8. Нечайкин

Техред А. А. Кудрявицкая Корректор С. Ю. Цверина

Редактор Н. И. Мосин

Подп к пе.. 27.111-62 r. Формат бум. 70Х 108>/,6 Объем 0,18 изд. л.

Зак. 1709 Тираж 650 Цена 4 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка. 14. остаточного давления, т. пл. 19 — 20, и „ = 1.5330. Выход вератрола составляет 86,89%, считая на вошедший в реакцию пирокатехин. Из щелочного раствора при подкислении выделяют гваякол и экстрагируют ere растворителем, Получают 4,1 г перегнанного гваякола с т. кип. 80 — 81

14 л м), и", = 1,5418. Выход гваякола составляет 9,1%, считая на взятый в реакцию пирокатехин.