Способ получения гетероциклических соединений, содержащих фосфор и азот

 

О П И С А Н И Е 165737

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства М

Заявлено ЗО.VI.1962 (Мз 784613/23-4) с присоединением заявки No

Приоритет

Опубликовано 26.Х.1964. Бюллетень М 20

Дата опубликования описания 27.ХI.1964

Кл. 12р, 10

МПК С 070

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ГЕТЕРОЦИ КЛ ИЧ ЕСКИХ СОЕДИНЕН И Й, СОДЕРЖАЩИХ ФОСФОР И АЗОТ

Ar0 OAr к к

КСФ СК I

Ф

N=P — М

АгО ОАг

Подписная группо ЛЗ 45

Предложен способ получения нового класса гетероциклических соединений, содержащих фосфор и азот, общей формулы взаимодействием N-хлорбепзамидина с трифенилфосфитом в бензольном растворе при температуре 20 "С с последующей обработкой реакционной массы триэтиламином.

Полученные соединения представляют интерес как полупродукты для синтеза новых п»лимеров, физиологически активных веществ и новых типов фосфорсодержащих гетероциклических соединений.

Пример. К раствору 0,01 г моль N-хлорбензамидина в 30 мл бензола при перемешивании и охлаждении холодной водой прибавляют раствор 0,01 г моль трифенилфосфита в

10 мл бензола; смесь оставляют стоять при

20 С в течение 8 час. К полученной смеси прибавляют 0,01 г моль триэтиламина и кипятят

20 час, после чего солянокислый триэтиламин отфильтровывают, бензол и отщепляющийся

5 фенол отгоняют в вакууме. Остается густая жидкость, которая при обработке водным спиртом кристаллизируется. Кристаллы отсасывают и сушат. Получают вещество I, где

R= — СзН.-, Аг=СзНз,. Т, пл, 138 — 140 С.

10 Найдено,, : С 68,45; 68,54; Н 4,57; 4,67;

Р 9,22; 9,30; N 7,99; 8,01. Мол. вес. 655, СззНзоК404Рз

Вычислено, з/„ : С 68,26; Н 4,51; P 9,57; N 8,37.

Мол. вес. 668,6.

15 Аналогично получают вещество I, где

R — и СНзСзН4 Аг — С I!;,°.

Т. пл. 156 — 158 С.

Найдено, ",: Р 8,74; 8,88.

Сзз Нз4Х404Рз

20 Вычислено, %: P 8,89.

Предмет изобретения

Способ получения гетероциклических соединений, содержащих фосфор и азот, отл и ч а25 ю шийся тем, что N-хлорбензамидин подвергают взаимодействию с трифенилфосфитом с последующей обработкой реакционной массы триэтиламином.