Способ получения диметилсульфона
союз сове1скнх О Д И (А Н И ИЗОБРЕТЕНИЯ
N АВТОРСКОМУ СВОДЕ ЕП л СТВУ
Зависим(е от авт. свидетельства ¹
Заяв«енo 18.XII.1963 (Ji 871344/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 19.XI.1964. Бюллетень ¹ 22
Кл. 12о, 23(1;;
МГ)К С 07с
Государствениый комитет по делам
H3GGP6TGHNA и открытий СССР
Дата опубликования описания 23.Х1.1964
Ав(оры изобретения
В. Г. Ведерников и В. Ф. Максимов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛСУЛЬФОНА
По(11исная группо Ля 44
Пре,170 I(elltthltt CI70C00 OTIIOCHTCH K OOJIBCTif обезвреживания токсичных парогазовых и жидких выбросов нарочного цеха сульфатноцеллолознOго производства и по7учения на
-n oi; основе,дн метнлсульфон а.
Газовые выбросы варочного цеха, к которым хгожно присоединить и парогазы от выпарной станции и цеха разло>кения сульфат ного мыла, затягивают эксгаустером через сборнь(й коллектор из виннпласта в скруббер, орошаемый горячим белым щелоком с температурой около 50 — 70 С. В скруббере щелочью поглощают в значительной степени все кислы;. газы (иа 98",, сероводород, па 96,, мет;(лмеркаптан). Белый щелок после сорбцни газов можно использовать в варочном
llP01jPCCС.
Прошеднгие через скруббер газы охла?кдают р. поверхностном водяном холодильнике, причем кон ietica i отводят в;reptilian белого
111 070I(3.
Полученную таким образом парогазовую смесь, содержащую, В основ110м, диметилс> 7ьфид и следь! метил: 1еркаптан(1. направля(от
tI нспарнтель с жидким диметилсульфпдом, 070pocoм цеха очистки сульфатного скипидара. В нспарителе регулируют уровень диметилсульфида (.220 лм), его температуру, а также колнчссгво газа, прошедшего через него в окнслительную колонну с0 скоростью
15 л/лик. Таким образом можно регулировать c07ep>«at»ie днметилсульфида в газе-iroснтеле. Парогазовая смесь, пройдя сепаратор ,i 7 брызгоуноса, поступает в окислительнуlo ксло(шу;1ля сороции паров днметилсульфнда не)>гидрoлем. Окис:1ителы!ая к070IIII3;J07?I(на быть приспособлена для наиболее эффективно(0 контакта между парогазовой и жндк0И (I>333iittt. oc00eitIIO,QOotlbt B 3To>1 cJI „i I Bc
10 газораспределителы(ые пластины нз пористого стекла. Окислительная коло1ша должна иметь рубашку для водяного охлаждения нлн встроенный внутри холодильник для снижения температуры реакции в случае, если окнс15 лите>н, закипит.
Оптимальная температура окисления должна быть на 5 — 6 С ни>не температуры кипени(я окислителя (70 — 95=C) . B результате
R33èìo7åécT3èÿ диметилсульфнда с пер20 г дролем получается водный раствор днметнлсульфона, содержащий диметнлсульфоксид. Конец реакции ycT3iranливают по рез1:(t. III CiIIi>i(eIIiiIO ТЕМ ПЕРат> РЫ РЕЗКЦИОН Ной среды в окнслнтельной колонне. Продукт от25 I(3«»aalOT обычно через распределительную пластину л III газа в сепаратор и упаривают при(ерно на 50Я, от первоначального объе> а. Прн кипячении температура раствора (по мере у7алення во;1ы) повышается с 102 — 105
30 ло 120 С. Прн этой температуре в раствор
166333
Сводные данные опытов по окислению диметилсульфида (Л ЧС) пергидролем с получением ваяпчвэзаФ днметнлсульфона (ЛИСУ} Ф ч
Расход перекиси водорода
Температура . С
Выход дмсу
Cl>lÐ0 I и растворе, Выход дмсу в;; к расходу иа 100 ",;
Сопротивлениее системы аеп рт. с«п
Выход патопнI. Ка.
Выход дмсу крист., г
30 „-пой средняя и а ко.
210
690
160
192
240
538
640
800
1020
200
110
330
300 42
110
1000
540
650
995
255 I 45 ( (225 45
160
190
750
500
600
129
1010
185
146
500
600
1115
200
360
540
650
160
225 60
750 нет
Составитель и. И, Кривошеина
Редактор Л. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор О. Б. Тюрина
Заказ 2910i7 Тираж 625 Формат бум. 60 >< 90 /а Обьем 0,16 пзд. л, Lle00 5 коп.
1ЛНИИПИ Государственного комитета по делам изобретеппй и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, пр. Сапунова, 2 добавляют небольшое количество пергндроля и избыток определяют по йодокрахмал:.,IIcé бумажке. Имеющийся в растворе свобод.ный дпметилсульфоксид окисляется при этом до диметилсульфона.
Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, причем жидкость полпостьяо закристаллизовывается. Полученные криста;1лы отбрасывают на сетку или центрифугируют Ia фильтрующей центрифуге для удаления маточника. Последний присоединяется и пергидролю, загружаемому в окислительную колонну. В таблице приведены результаты опытов окисления.
В качестве материала для промышленной с кислительной колонны можно применять гнстый алюминий или гуммироваппую стальв
1.1ентробе>кнь1е и асосы также должны быть выполнены из алюминия, а сальниковая ii3бивка — из стекловаты с резиной. В качестве
5 прокладок учобно применять сырую резину.
Предмет изобретения
Способ получения диметилсульфона пропусканием паров диметилсульфида в смеси
10 с инертным газом в 30%-ную перекись водорода при нагревании, от гичаюшийся тем, что, с целью более пол ного окисления диметилс .льфида, процесс проводят при температуре
70 — 93сС. и в конце процесса добавляют ка15 талитическое количество перекиси водорода прп 110 — 120сС.
