Способ получения тетрациклопентадиепилациркония

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26,2

Заявлено 29,XII.1963 (№ 873503/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01.XII 1964. Бюллетень № 23

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07f

УДК вЂ”вЂ”

Дата oIl):бликования описания 14.XII.1964.

Авторы, л.,: ° ГСЪ".%Т %1

Заявитель Организация Государственного комитета химической промышленности при Госплане СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЦИКЛОПЕНТАДИЕНИЛА

ЦИРКОНИЯ

Предмет изобретения

20 подписная группа № 44

Предложен способ получения тетрациклопентадиенила циркопия взаимодействием циклопентадиенила натрия с четыреххлористым цирконием в среде инертного органического растворителя в атмосфере инертного газа, например азота. Полученное соединение может быть использовано в качестве исходного материала при нанесении тугоплавких покрытий.

Пример. В четырехгорлой колбе емкостью 750 лл, снабженной мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, капельной воронкой, термометром и трубкой для ввода азота, проводится реакция получения циклопентадиенила натрия при взаимодействии 4,6 г (0,2 люль) мелкораздробленного натрия и 16 5 г (0,25 люль) сухого мономерного циклопентадиена в 400 мм диэтилового эфира.

После завершения реакции растворитель отгоняют, к осадку приливают 500 мл сухого бензола и в колбу с суспензией циклопентадиенила натрия при перемешивании присыпают из пробирки (присоединенной к одному из горл колбы) 4,7г (0,02люль) мелкоизмельчеппого хлорида циркония.

После 12 час перемешивапия бензольный раствор отфильтровывают от осадка на шоттовской воронке, из фильтрата бензол частично отгоняют, при этом из раствора выпадают желтые кристаллы тетрациклопентадпеннла циркония. Суспензия (С.-Н.-) 4Zr в бензоле охлаждают ледяной водой, желтый осадок отфильтровывают на шоттовской воронке и сушат под вакуумом.

10 Найдено, о/p, ZI — 25,75; С вЂ” 67,75, Н вЂ” 5,90.

Рассчитано,

68,31; Н вЂ” 5,75.

Тетрациклопентадиенил циркония сублимируют при нагревании в вакууме в виде жел15 тых игольчатых кристаллов; устойчив в атмосфере азота, на воздухе разлагается.

Способ получения тетрацпклопентадиенила циркония, отличаюгцийгся тем, что цнклопентадненил натрия подвергают взаимодействию с четыреххлористым цирконием в среде

25 инертного органического растворителя в атмосфере инертного газа, например азота.